大家帮帮忙,谢谢大家! 该物质的盐酸盐的核磁有什么特征? 在DMSO作溶剂下,3.6(t,2H); 4.7(t,2H); 4.6(S,2H) ;9.3(S,1H);10.8(b,2H)峰能对的上,但在7.2 、7.4、7.5三个位置 多了三个单峰,比例为1:1:1,但是峰的大小不是固定的,为什么啊?
首先你的氢数是不对的,盐酸盐中盐酸的氢不会出,另外不知你做盐酸盐之前用没用过氨水或三乙胺,如果用过很可能使他们的盐(在7.2 、7.4、7.5三个位置 多了三个单峰)
谢谢大家!
楼上的朋友说错了吧,胺如果成盐后氮旁边的CH2会低场偏移0.5 ppm,同样在CDCl3或DMSO做溶剂的谱图中没有成盐之前的氨活泼氢在0.5-4.0ppm处,但成盐后活泼氢会出在10-12ppm处,并且是两个NH.HCl,这也是鉴定氨是否成盐的一种方法。所以10.8位移处的br峰就是氨基上的两个质子氢,化学位移合适(10-12),特征明显(宽峰是活泼氢的特征),这一点是可以肯定的。 另外我觉得你多出来的那三个单峰有两种可能,一种是你没有反应完的原料,(想想你用的原料是什么?);另一种是你反应或者后处理过程中所用的溶剂残余。而不可能是三乙胺,(看看三乙胺的化学位移就知道了),
我重新上Boc纯化,打出核磁是对的了,但是再脱Boc后还有那三个峰!这究竟是什么回事啊?? 郁闷啊~~~~ 谢谢大家的帮助。 是其它三个N上能成盐酸盐吗? 还是N对H的影响吗? 谢谢!
首先你的氢数是不对的,盐酸盐中盐酸的氢不会出,另外不知你做盐酸盐之前用没用过氨水或三乙胺,如果用过很可能使他们的盐(在7.2 、7.4、7.5三个位置
多了三个单峰)
谢谢大家!
楼上的朋友说错了吧,胺如果成盐后氮旁边的CH2会低场偏移0.5 ppm,同样在CDCl3或DMSO做溶剂的谱图中没有成盐之前的氨活泼氢在0.5-4.0ppm处,但成盐后活泼氢会出在10-12ppm处,并且是两个NH.HCl,这也是鉴定氨是否成盐的一种方法。所以10.8位移处的br峰就是氨基上的两个质子氢,化学位移合适(10-12),特征明显(宽峰是活泼氢的特征),这一点是可以肯定的。
另外我觉得你多出来的那三个单峰有两种可能,一种是你没有反应完的原料,(想想你用的原料是什么?);另一种是你反应或者后处理过程中所用的溶剂残余。而不可能是三乙胺,(看看三乙胺的化学位移就知道了),
我重新上Boc纯化,打出核磁是对的了,但是再脱Boc后还有那三个峰!这究竟是什么回事啊?? 郁闷啊~~~~ 谢谢大家的帮助。
是其它三个N上能成盐酸盐吗?
还是N对H的影响吗?
谢谢!