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请教氮气保护有机合成试验问题!

作者 foreverlong
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
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请教下高人氮气保护有机合成试验时 应该注意那些问题!实验室有氮气瓶,可是我从没有做过氮气保护装置反应,也是刚进实验室很多试验技能都很差,希望大家多多给建议!文献上说这种做法可以提高产率,只好试一下啊 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • mengyi124

    找个三通,用氮气的钢瓶充一个氮气球,然后连接到三口瓶上,用夹子夹好,留一个口别用夹子夹上,然后慢慢放氮气,打开没夹的口赶出空气,我说的明白没?

  • 啄木鸟爱虫子

    不知道你们有没有双排管,一个管连着抽真空的油泵,另一个连着氮气瓶。
    操作时在双口烧瓶中放入磁子和固体反应物,开始用油泵抽空反应体系,然后充氮气,再抽至真空,充气;如此反复3次。然后通过注射器加入液体反应原料。

      如果没有双排管之类的东西,可以用一个气球即可。双口烧瓶一口接抽真空装置,一口有反口塞塞住,先抽真空,先后用针头(连着氮气球)插入反口塞充氮气,再抽真空,充气。反复几次即可。
    切记:抽真空时,瓶内一定不能有液体,否者再减压下会暴沸。液体料都是后加入的,

  • xiaoyao259

    用三通  先把气球中充点氮气,然后排空,再充点  再排空,充满后接到反应装置,反应装置抽真空,放入氮气,再抽真空,再放入,再抽,最后放入氮气保护就可以了。我做格式就是这样做的,反应的挺好。

  • bbk_2007

    能有双排最好,操作比较简单。
    使用保护气操作,密闭反应体系内的压力一定要高于外界,不然就是不可靠的保护,真空状态只能在抽换气的时候短暂产生,有气体产生或者需要加热的反应要用气球缓冲,或者通过吹气与外界连通。
    经常检查体系密闭性和气路通畅,切忌不知道气路情况就匆忙动手。

  • heefone

    2楼兄弟说的比较好。不过有液体也要看液体是什么。沸点高的自然不容易沸腾跑掉。

  • czheng

    二楼的方法,用双排管子,没的话用气球

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