【求助】关于DMAP参与的一个酯化反应条件
我需做一个反应，就是将聚乙二醇的醇羟基用丁二酸酐酯化。参考文献如下：先将丁二酸酐与DMAP在0摄氏度溶于THF中，持续30分钟；后将PEG和三乙胺的THF溶液使用注射器在氮气环境中缓慢注射到以上THF溶液，反应2h，后室温反应过夜。
我现在的问题是，PEG需加热才能完全溶于THF中，然后加到第一步的THF溶液中时，立马出现沉淀，全部加进去后根本就是一堆固体，无法搅拌。
我的问题是：
1、使用DMAP做催化剂，刚开始需要低温么？非要0摄氏度？常温下不行？
2、DMAP在THF的回流温度下反应行不？或者室温
3、如果非要安装文献的说法来做，需要如何解决沉淀问题呢？
4、哪位虫友做过类似的醇的酯化反应，能否提供一些参考文献呢，不甚感激！
参考文献是英文的，非中文。
[ Last edited by yuyang031985 on 2008-10-18 at 18:54 ]
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京公网安备 11010802022153号
我曾做过类似反应，用二氯甲烷作溶剂，醋酸酐酯化，DMAP催化，原料是一种芳香的二醇，不溶于二氯甲烷，但产物溶解，你不妨试试！
您好，您当时做的温度多高？有参考文献的话能否给我一份呢？
yuyang031985@163.com
把原料和三乙胺还有DMAP一起溶在二氯甲烷中，然后冷却至零度，把PEG溶于二氯甲烷中滴加进去，滴加完后，常温下反应3h差不多，如果有固体吸出，应该是盐，过滤掉就行，
PEG的酯化我觉得没有必要用DMAP催化，用甲苯回流带水试试。