【请教】催化剂制备中高压H2还原条件的实现
A sample of 300 mg A was placed in a steel autoclave (Parr) and was reduced in a hydrogen atmosphere (100 bar, 100 8C) for 1 d and yielded a black powder.
在催化剂制备过程中,有个H2还原过程,作者用上面那句话说明他是如何实现还原的,但是不知道怎么样才能做到把样品放到一个反应釜中,怎么样才能实现让这个反应釜里面有100bar的氢气气压,以及以及加热到100度,如何检测呢?用一个什么样的装置,有哪位达人做过的?可否指点迷津,多谢了!
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京公网安备 11010802022153号
1,如果要单独通H2并且要求压力达到100bar,我感觉似乎很难。因为H2单独通流量太大了又怕危险,太小无法让压力达到100bar。不知道文献中说的单独通H2,我是否可以通入H2/Ar的混合气来达到效果?
可以这样,不过到时候可能要适当的补氢,其实主要是靠氢压维持在液相中较好的溶解度,增加氢浓度
2,是不是在气体出口处接一个压力表就可以达到检测反应槽内压力的效果?如果不是,那么压力表需要在哪里接呢?
一般是可以达到要求的,压力表测压原理也是要稍微远离反应部分,引根细管测定,不然压力表采用粗管连接靠太近可能用久了会报废。
3,液体的进出口和气体的进出口原理相似么?我怎么感觉液体不会自动流进去吧?需要给予一个外部的力量才能让它进去啊?而且,液体是否可以直接用您给的二楼的装置来做,直接把反应物和催化剂一起放进去,然后直接通气体反应?
有时候可以通过泵间歇进料的,你后面方案完全可行。
比方说,苯乙烯和H2的催化加成反应,我先把苯乙烯(液体)和催化剂放进去,然后通H2不就得了?用二楼得那个装置可行么?
可以,反应时把进液口,出液口全关上,只开进气和出气,如果氢气刚开始压到10MPa了,出气口都可以关上,但氢气瓶出口一定要装个止回阀或单向阀,
多谢细致耐心回答!
我们实验室的是直接用不锈钢的反应管,通过加热炉进行加热,氢气的分压可以通过用特殊的表头来提供。当然反应管也需要订做,我们的就是自己做的。
请问楼上朋友,你们是做固相的催化还是液相的?
另外,您说的H2的分压是指H2进气的分压还是反应管内的压力?
简单的还原反应用管式反应好些,通纯氢气即可,没必要稀释,为了安全,最好将放空管出口设在窗外。
关于压力控制:你就买一个国产的稳压阀,16.0MPa的刚好适合你。把它接在你的反应管入口处,用来控制压力,为了保证体系压力基本稳定,在出口可以安装一个甚至两个微调阀(调的好,水平高的话普通的截止阀就行)。注意观察压力变化!
最后用湿式流量计或者鼓泡器(如图上)监测H2流量,0.5L/min没问题。
胆大心细,没那么恐怖,呵呵 !祝你好运!
向这位经常无私给人帮助的仁兄学习一下:你的装置图是用什么软件绘出来的,很好看,谢谢!
我用Auto-CAD绘制的,呵呵,化工常用的一软件,网络上有下载,绿色版只有50M多点
同意前面几位仁兄的高见,用管式炉还原,还原时一般不会有什么危险,取样时需要注意。我曾经作为Pd/C催化剂,在刚取出来突然起火,估计是被空气中氧气氧化瞬间着火了,而后没什么问题。如果你是管式反应器的话,最好是在线还原比较好,可以避免取样时被氧化。