三、显色方法
（一）. 概述
一看、二照、三碘、四显，荧光背景也常见
A: 首先在日光下观察，划出有色物质的斑点位置
B: 在紫外灯下观察有无暗斑或荧光斑点
C: 大部分有机物会吸附碘可逆的产生棕色或黄色斑点。
D: 荧光薄板检测，观察荧光薄板中出现的暗斑。
E: 既无色又无紫外吸收的物质，可以用显色剂显色
显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。
（二）．通用显色剂
硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110℃烤15min，不同有机化合物显不同颜色。
②0.5％碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05％高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180℃加热15～20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150℃烤薄层。
⑦5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120℃烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。
溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。
（三）. 专属性显色剂
由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：
  (1)烃类
  ①硝酸银／过氧化氢
  检出物：卤代烃类。
  溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。
  方法：喷后置未过滤的紫外光下照射；   
  结果：斑点呈暗黑色。
  ②荧光素／溴
  检出物：不饱和烃。
  溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；
      Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。
  方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
  ③四氯邻苯二甲酸酐
检出物：芳香烃。
  溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。
  方法：喷后置紫外光下观察。
  ④甲醛／硫酸
  检出物：多环芳烃。
  溶液：37％甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。
  (2)醇类
  ①3，5一二硝基苯酰氯
  检出物：醇类。
  溶液：I．2％本品甲苯溶液；
      Ⅱ．0.5％氢氧化钠溶液；
      Ⅲ．O.002％罗丹明溶液。
  方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气干燥，紫外灯下观察。
②硝酸铈铵
检出物：醇类。
溶液：I．1％硝酸铈铵的0.2mol／L硝酸溶液；
    Ⅱ．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1．5m1)混合液中，用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。
③香草醛／硫酸
检出物：高级醇、酚、甾类及精油。
溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。
方法：喷后于120oC加热至呈色最深。
④二苯基苦基偕肼 ’
检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。
溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。
方法：喷后于110oC加热5～lOmin。
结果：紫色背景呈黄色斑点。
(3)醛酮类
①品红／亚硫酸
检出物：醛基化合物。
溶液：I．0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色；
    Ⅱ．0.05mol／L氯化汞溶液；
    Ⅲ．O.05mol／L硫酸溶液。
  方法：将I、Ⅱ、Ⅲ以1：1：10混合，用水稀释至l00m
②邻联茴香胺   
检出物：醛类、酮类。
溶液：本品乙酸饱和溶液。
③2，4-二硝基苯肼
检出物：醛基、酮基及酮糖。
溶液：I．0.4％本品的2mol／L盐酸溶液；
Ⅱ．本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。
方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁氰化钾的2mol／L盐酸溶液。 返回小木虫查看更多