大家做NH3-TPD,检测器是用TCD还是用质谱?
我们实验室一直用的是TCD来检测脱附的氨,可以检测出催化剂上的有强酸和弱酸峰。但是最近我用质谱检测,只能检测到强酸峰。用质谱分析的时候,我选用的是氨16做为曲线做图,这样剔除了水17的干扰。
是不是因为氨脱附的时候所含的水干扰了TCD的分析,因此TCD误把水的峰归为催化剂的弱酸峰,有没有这种可能?是不是使用TCD就是不准确?
请大家帮忙分析一下。
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我们实验室一直用的是TCD来检测脱附的氨,可以检测出催化剂上的有强酸和弱酸峰。但是最近我用质谱检测,只能检测到强酸峰。用质谱分析的时候,我选用的是氨16做为曲线做图,这样剔除了水17的干扰。
是不是因为氨脱附的时候所含的水干扰了TCD的分析,因此TCD误把水的峰归为催化剂的弱酸峰,有没有这种可能?是不是使用TCD就是不准确?
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现在非常怀疑NH3-TPD结果的可信性
不用质谱检测的话,完全不可信
同一批样品在同一台仪器上做TPD,还是可以作对比的,但定量不准!!!!
最好用质谱,而且应该检测质量数为16和15的,不能用17,因为在17质量数上,水的干扰很大。
在去年的一年文章中,审稿人要求我们用质谱检测,并且提出了上面的要求,我们照做了,结果发现,灵敏度很低!Catalysis Today 131 (2008) 378–384,图一点也不漂亮。
后来用粉末状KOH作为脱水基(Fluka的产品),可以得到与质谱检测基本一直的图谱,但是更容易操作,也更省钱。
Internaltional Journal of hydrogen energy 3 3 ( 2 0 0 8 ) 5 4 9 3 – 5 5 0 0
Applied Catalysis A: General 304 (2006) 49–54
Fuel 86 (2007) 2707–2713
Applied Catalysis A: General 352 (2009) 259–264,
侯老师的建议不错啊
有条件的话,还是上质谱,Tcd效果太差了,还不稳定!做这些TPD/TPR最好是一批做下来,重复性很差