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求助!脱PMB保护基的方法。

作者 zxy9944
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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求助!脱PMB保护基的方法。
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  • 精华评论
  • gauss_ren

    硝酸铈胺,DDQ,或催化氢化

  • wang5682

    如果你的其他集团对钯炭稳定的话,采用钯炭加氢脱,反应一般比较干净,方便后处理

  • oclosl

    楼上的两位做过脱PMB吗???还是理论上的泛泛而谈。。。

    如果你的结构没有带对酸敏感的集团,我觉得脱PMB最好的办法还是三氟醋酸回流或者盐酸回流,时间要看你的结构,还是TLC跟踪吧,有很快的也有很慢的。。。

    文献一般报道三氟醋酸的方法比较多,收率也较好。。。但是我认为,如果你的产物就是脱了PMB的氨基化合物(游离后的)溶解度较差的话,又或者极性很大,三氟醋酸也许不是最优选择,盐酸的方法也许更好。。。

    [ Last edited by oclosl on 2008-8-6 at 20:10 ],

  • ZhX820423

    引用回帖:
    Originally posted by oclosl at 2008-8-6 20:08:
    楼上的两位做过脱PMB吗???还是理论上的泛泛而谈。。。

    如果你的结构没有带对酸敏感的集团,我觉得脱PMB最好的办法还是三氟醋酸回流或者盐酸回流,时间要看你的结构,还是TLC跟踪吧,有很快的也有很慢的。。 ...

    呵呵 楼上的兄弟?酰氨N上的PMB
    三氟醋酸干的下去吗?呵呵 别说别人了哦

  • myqd

    三氟乙酸150°微波1h

  • shyfish

    酰胺上的PMB一般不能用氢化的方法脱除的。
    常用的有氧化法:CAN,DDQ等
    再就是酸性条件下脱除:TFA,或者TFA+H2SO4, TsOH等均可以,有的还可以加点Et3SiH,一般都能脱掉的
    上述都是我们常用的一些方法,应该没问题的,相关的文献也不少,可以看看文献操作。

  • zxy9944

    呵呵!
    谢谢各位啦!

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