求助!脱PMB保护基的方法。 谢谢! 返回小木虫查看更多
硝酸铈胺,DDQ,或催化氢化
如果你的其他集团对钯炭稳定的话,采用钯炭加氢脱,反应一般比较干净,方便后处理
楼上的两位做过脱PMB吗???还是理论上的泛泛而谈。。。 如果你的结构没有带对酸敏感的集团,我觉得脱PMB最好的办法还是三氟醋酸回流或者盐酸回流,时间要看你的结构,还是TLC跟踪吧,有很快的也有很慢的。。。 文献一般报道三氟醋酸的方法比较多,收率也较好。。。但是我认为,如果你的产物就是脱了PMB的氨基化合物(游离后的)溶解度较差的话,又或者极性很大,三氟醋酸也许不是最优选择,盐酸的方法也许更好。。。 [ Last edited by oclosl on 2008-8-6 at 20:10 ],
三氟乙酸150°微波1h
酰胺上的PMB一般不能用氢化的方法脱除的。 常用的有氧化法:CAN,DDQ等 再就是酸性条件下脱除:TFA,或者TFA+H2SO4, TsOH等均可以,有的还可以加点Et3SiH,一般都能脱掉的 上述都是我们常用的一些方法,应该没问题的,相关的文献也不少,可以看看文献操作。
呵呵! 谢谢各位啦!
硝酸铈胺,DDQ,或催化氢化
如果你的其他集团对钯炭稳定的话,采用钯炭加氢脱,反应一般比较干净,方便后处理
楼上的两位做过脱PMB吗???还是理论上的泛泛而谈。。。
如果你的结构没有带对酸敏感的集团,我觉得脱PMB最好的办法还是三氟醋酸回流或者盐酸回流,时间要看你的结构,还是TLC跟踪吧,有很快的也有很慢的。。。
文献一般报道三氟醋酸的方法比较多,收率也较好。。。但是我认为,如果你的产物就是脱了PMB的氨基化合物(游离后的)溶解度较差的话,又或者极性很大,三氟醋酸也许不是最优选择,盐酸的方法也许更好。。。
[ Last edited by oclosl on 2008-8-6 at 20:10 ],
呵呵 楼上的兄弟?酰氨N上的PMB
三氟醋酸干的下去吗?呵呵 别说别人了哦
三氟乙酸150°微波1h
酰胺上的PMB一般不能用氢化的方法脱除的。
常用的有氧化法:CAN,DDQ等
再就是酸性条件下脱除:TFA,或者TFA+H2SO4, TsOH等均可以,有的还可以加点Et3SiH,一般都能脱掉的
上述都是我们常用的一些方法,应该没问题的,相关的文献也不少,可以看看文献操作。
呵呵!
谢谢各位啦!