各位大侠: 我在做下面的一个反应,反应式见下图。在后处理的时候,反应完毕后我用1份水,1份15%氢氧化钠,3份水停止反应,生成一种白色粘乎乎的沉淀,抽滤也比较难抽滤,用乙醚洗的时候粘成一团,产率也比较低,请问怎样后处理更合适些,生成的沉淀比较好处理. 请各位多多指正!谢谢!
用酒石酸钾钠
处理方法有几个: 加水也可以,加乙醇也可以 沉淀的处理方法: 加硅藻土混匀,然后过滤; 离心也是很好的方法,沉淀用溶剂悬浮,然后再离心,如此反复
我们都是用乙酸乙酯淬灭LiAlH4,可以少加点水.
后处理用水滴加到不放热,不能多加! 加硅藻土在漏斗底部,然后过滤,或者是用离心机,我们生产上就是用这个很有效
你这个反应淬灭之后用稀盐酸调PH=1-2也可以
方法一:先加入无水硫酸钠, 再加入水致无气体生成, 过滤。 二:先加入水致无气体, 再加入10% 盐酸,致澄清。
一般处理四氢铝锂还原反应,如果用了1gLAH,需要加入1ml 水,1ml 15%的NaOH水溶液,3ml水。记住萃灭的时候一定要是低温。 如果那样还不好抽滤的话,可以用十水硫酸钠来萃灭,试试看,
反应结束后,冷却至0度,滴加x mL 水,之后加x mL 15% NaOH(x 指你用的LAH的克数),之后带着冰浴搅拌半小时,过滤。生成的沉淀为颗粒状,过滤方便,吸附较小。
用酒石酸钾钠
处理方法有几个:
加水也可以,加乙醇也可以
沉淀的处理方法:
加硅藻土混匀,然后过滤;
离心也是很好的方法,沉淀用溶剂悬浮,然后再离心,如此反复
我们都是用乙酸乙酯淬灭LiAlH4,可以少加点水.
后处理用水滴加到不放热,不能多加!
加硅藻土在漏斗底部,然后过滤,或者是用离心机,我们生产上就是用这个很有效
你这个反应淬灭之后用稀盐酸调PH=1-2也可以
方法一:先加入无水硫酸钠, 再加入水致无气体生成, 过滤。
二:先加入水致无气体, 再加入10% 盐酸,致澄清。
一般处理四氢铝锂还原反应,如果用了1gLAH,需要加入1ml 水,1ml 15%的NaOH水溶液,3ml水。记住萃灭的时候一定要是低温。
如果那样还不好抽滤的话,可以用十水硫酸钠来萃灭,试试看,
反应结束后,冷却至0度,滴加x mL 水,之后加x mL 15% NaOH(x 指你用的LAH的克数),之后带着冰浴搅拌半小时,过滤。生成的沉淀为颗粒状,过滤方便,吸附较小。