比较常用的都是甲苯为溶剂，溴酚蓝为指示剂，

这个方法是用溶剂是不是很多啊？

采用瑞士Metrohm公司的808Tritrando测定PU聚体中NCO%含量。测定方法为二正丁胺法。
步骤：取样3克左右于锥形瓶中，加入15ml甲苯溶液和5ml二正丁胺溶液，静置15min，用移液管加入50ml乙醇，用0.5mol/L的HCL-C2H5OH溶液滴定。计算公式为：
W%＝[(V0-VS)*C*42/(1000m)]*100%
V0：空白滴定时消耗标准HCL溶液体积 ml；Vs：滴定样品溶液消耗标准HCL溶液体积 ml；
C：0.5mol/L的HCL溶液；42：NCO的摩尔质量 g/mol；m：样品质量 g

这是我们做聚氨酯时测定NCO的过程，希望对你有用！

可以采用电位滴定法  更准确
称取0.2～0.3g（精确至小数点后四位）试样于250mL烧杯中，加入10mL三氯甲烷溶解试样，再用移液管准确加入20.00mL 0.2mol/L六氢吡啶氯苯溶液，约30min待其反应完全后，加入150mL无水乙醇，然后将烧杯放在滴定装置的磁力搅拌器上，插入参比电极及复合电极，在不断搅拌的情况下，用0.1mol/L盐酸标准溶液进行电位滴定，边滴边记下相应滴定体积下的pH值，接近终点时每加入一次连续增量（0.1mL）滴定剂后，记录相应的pH值，待pH值变化缓慢后停止滴定，同时进行空白实验。
实验值用origin处理  求出突跃点
-NCO%=（V0-V1）*C*4.202/m

这是我师姐硕士论文里写到的，她是用此方法测产物中的NCO残留量，我也正在看的，希望能有帮助
【NCO含量的测定：本标准参考采用美国试验与材料学会ASTM D2572－87《氨基甲酸酯物料或预聚体中异氰酸酯基标准试验方法》

过量的二正丁胺用盐酸标准溶液滴定：

试剂：甲苯：无水或经分子筛小球干燥；异丙醇；二正丁胺－无水甲苯溶液；C[(C4H9)2NH]=0.1mol/L，取16.6ml(12.9g)二正丁胺，溶于甲苯后稀释至1L；    盐酸标准滴定溶液：C(HCl)＝0.1mol/L，用溴酚蓝指示剂标定；溴酚蓝指示剂：1g/L将0.1g酸性非水溶性溴酚蓝溶于1.5ml的C(NaOH)＝0.1mol/L的NaOH溶液中，用蒸馏水稀释至100ml。仪器：锥形瓶250ml；容量瓶1L、100ml；酸式滴定管50ml；移液管 25ml；分析天平－感量 0.1mg
步骤：称取5％的异氰酸酯试样约1g，精确至0.0002g，放入250ml的具塞锥形瓶中，不要黏附在瓶颈上，加入无水甲苯25ml(样品如不溶，在甲苯中加入100ml无水丙酮)，塞上瓶塞，振摇使试样完全溶解，也可在加热板上湿热加速溶解。用移液管吸取25ml二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中，塞上瓶塞继续振摇15min，然后加入异丙醇100ml，滴入溴酚蓝指示剂4－6滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成紫色。按上述测定的方法同时进行空白试验。
NCO含量的质量分数：
(V1－V2)×C×0.0420×100／m ＝ (V1－V2)×C×4.2／m
V1－空白试验所消耗HCl标准溶液的体积(ml)；V2－试验所消耗HCl标准溶液的体积(ml)；C－盐酸标准溶液的实际浓度(mol/L)；m－试样的质量(g) ，