求助:DMF旋蒸不干！
昨天做了一个在苯环上引入一个甲氧基的实验。具体内容如下：溶剂为DMF（二甲基甲酰胺），催化剂为氯化亚铜，反应物料如图所示。反应完后，就将反应体系拿去旋蒸，准备除去DMF，之后再将旋蒸后固体用热水溶解...........谁知DMF旋不干，现在我把反应后溶液倒到水里面，准备萃取。现在疑问如下：
1、反应后我的产物应该是以盐的形式存在吧？
2、要得到产物，是不是应该加盐酸酸化？
3、DMF在酸性条件是不稳定的，加盐酸会有什么影响？
现在我只是把反应后DMF溶液倒到水里面，还没酸化和萃取。请各位大侠给点意见啊。
（不会传图片啊。我的起始物料结构是一个苯环，1位接乙酰基，3位接碘，5位接一个甲氧基，4位为羟基；产品就是碘被甲氧基取代。取代时用的是甲醇钠）
[ Last edited by wang853264 on 2008-6-23 at 23:07 ]
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京公网安备 11010802022153号
旋干DMF是不可能的。从你说的结构上讲，不要加酸酸化，因为1位接乙酰基，这个基团可能被破坏，建议加水破坏反应，然后根据你的物料选择合适的溶剂提取。
上面的全是瞎扯，你的东西有羟基，所以可能有一定的水溶性，所以要把体系调成酸性，这样萃取才不会有多大损失。还有有人说加酸会破坏乙酰基，简直不知所云？建议看看基础有机化学。准确应该是把反应液倒入水中，1：10=DMF：water酸化后，先萃取三遍，再水洗过几遍。干燥旋干（用乙醚溶解，建议调成碱性，看看产物是不是在水相），
上面的全是瞎扯，你的东西有羟基，所以可能有一定的水溶性，所以要把体系调成酸性，这样萃取才不会有多大损失。还有有人说加酸会破坏乙酰基，简直不知所云？建议看看基础有机化学。准确应该是把反应液倒入水中，1：10=DMF：water酸化后，先萃取三遍，再水洗过几遍。干燥旋干（用乙醚溶解，建议调成碱性，看看产物是不是在水相）
用油泵50度应该可以旋干吧
用油泵，不要说DMF，就是再高一点沸点的，也可以蒸出来。首先加水，用EA（或者DCM）萃取，这样，在有机相中的DMF相对比较少，旋的时候可省很多力。一般的水浴锅温度到50－60°C，就可以把DMF蒸出来的。加饱和食盐水，是起到消乳化作用，如果你的萃取液有乳化现象，加饱和食盐水，比较！
我上次做的时候也抽不干 后来加石油醚洗了下 再抽 电吹风加热
也可以直接蒸
少量两多次加入甲苯可以带出来的
完全同意楼上的做法