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求助:肟脱水成腈基的方法

作者 jpliu40
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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我的原料是苯甲醛,对位有个酚羟基。我先把醛基和盐酸羟胺反应做成肟,然后肟脱水成腈基,请教各位虫子肟怎么脱水成腈基?有哪些方法?谢谢!!

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  • 精华评论
  • xiaoke1997

    参考文献  1.Synlett  (2007),   (17),  2671-2674.   
      2.Dehydration of aldoximes over H-zeolites: A convenient and highly atom economic method for the preparation of nitriles.     Thomas, Bejoy; Prathapan, S.; Sugunan, S.    Department of Applied Chemistry,  Cochin University of Science and Technology,  Kochi,  India.    Chemical Engineering Journal (Amsterdam, Netherlands)  (2007),  133(1-3),  59-68.
    3.Solvent-free synthesis of nitriles from aldehydes catalyzed by KF/Al2O3, montmorillonite KSF and K10.     Li, Li-Jun; Song, Ying-Xia; Gao, Yan-Su; Li, Yan-Feng; Zhang, Jian-Feng.    College of Chemistry and Environmental Science,  Hebei University,  Baoding, Hebei Province,  Peop. Rep. China.    E-Journal of Chemistry  (2006),  3(12),  164-168.
    4.ZnO/CH3COCl: A new and highly efficient catalyst for dehydration of aldoximes into nitriles under solvent-free condition.     Sarvari, Mona Hosseini.    Department of Chemistry, Faculty of Science,  Shiraz University,  Shiraz,  Iran.    Synthesis  (2005),   (5),  787-790,

  • xiaoke1997

    我帮你搜了一下

    搜索结果如下,你自己看看好了

  • gtyhlag

    附件中是"对羟基苯甲腈合成方法"
    成肟脱水成腈基的过程一气呵成

    [ Last edited by gtyhlag on 2008-6-21 at 02:24 ]

  • Raywang7938

    burgess试剂,试试吧,会有惊喜的

  • jpliu40

    谢谢分享!我已得到做终产物,是用ZnO和乙酰氯做的,NMR和MS都是对的,但是原料没反应完,转化率太低,只有50%转化,可能是搅拌不好。请问你们做这步反应产率能达到多少?具体怎么操作的?

  • jpliu40

    我现在正在试P2O5.希望找一个操作简单又经济实惠的方法,希望有经验的虫子分享分享,谢谢!

  • jpliu40

    没人理我了。。。
    好难啊,也许是我制备的醛不纯,肟也没纯化,现在我是先过柱,再重结晶,产率还是没提上去。。。不知谁能帮我啊。。。。
    还有,我想问下,苯环上一个醛基的产率能达到80%吗?谢谢 !

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