最近用氯苯来制备格式试剂, 怎么做都做不出来,不但难以引发!】 即是引发了机会也不怎么反应, 请教大家怎么做氯苯的格式试剂好啊 返回小木虫查看更多
可以加入少量的溴乙烷引发,不行可以往THF中加入甲苯提高反应温度。应该可以的
使用溴苯做引发剂,溶剂使用混合溶剂,加入甲苯可以提高反应温度。滴加氯苯时需要加热,反应放热不足以保持回流。
我做过氯苯的格氏试剂,基本上包括以下几点 1 用THF做溶剂,用分子筛干燥 2 氯苯最好是新蒸馏过的 3 镁片要新鲜,或者用氯化铵溶液除掉氧化膜 4 引发温度要高,我做的是76度引发的 5 用碘做引发剂,碘的颜色退去说明反应引发,可以滴加剩下的氯苯和THF 开始时底物氯苯:THF=1:2 总量 氯苯:THF=1:4 个人认为底物的量是引发格氏试剂的关键,太少的话即使其他条件满足也不会引发成功的,这是我个人的实验经验,祝你成功,
做这个考试要氯苯多点,少点THF,回流引发。然后回流下递加剩余的混合液体。 最好还是用溴苯引发,这样比较快!
我也建议用溴苯引发,效果比较好
用氯苯来制备格式试剂,要在THF条件下。用溴苯在乙醚中就行。
氯苯来制备格式试剂条件苛刻一些。
可以加入少量的溴乙烷引发,不行可以往THF中加入甲苯提高反应温度。应该可以的
使用溴苯做引发剂,溶剂使用混合溶剂,加入甲苯可以提高反应温度。滴加氯苯时需要加热,反应放热不足以保持回流。
我做过氯苯的格氏试剂,基本上包括以下几点
1 用THF做溶剂,用分子筛干燥
2 氯苯最好是新蒸馏过的
3 镁片要新鲜,或者用氯化铵溶液除掉氧化膜
4 引发温度要高,我做的是76度引发的
5 用碘做引发剂,碘的颜色退去说明反应引发,可以滴加剩下的氯苯和THF
开始时底物氯苯:THF=1:2
总量 氯苯:THF=1:4
个人认为底物的量是引发格氏试剂的关键,太少的话即使其他条件满足也不会引发成功的,这是我个人的实验经验,祝你成功,
做这个考试要氯苯多点,少点THF,回流引发。然后回流下递加剩余的混合液体。
最好还是用溴苯引发,这样比较快!
我也建议用溴苯引发,效果比较好
用氯苯来制备格式试剂,要在THF条件下。用溴苯在乙醚中就行。
氯苯来制备格式试剂条件苛刻一些。