DMF在常压下于100度的情况下会分解吗?我现在所用的DMF可能含有部分水想在常压下除去水加热到100度又怕DMF会分解呀? 返回小木虫查看更多
温度越高,有酸或碱存在下会加速其分解 最好用CaH2回流几小时后减压蒸馏(80度以下比较好)
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查,
楼主的意思不会是就为了干燥DMF而采用这样的方法吧?
估计为了出水这样的效果不是很好吧,不过也要看他的要求了呢
处理DMF需要用分子筛浸泡过夜,减压蒸馏蒸出DMF,常压蒸DMF易分解
无水硫酸钠干燥过夜,油泵减压蒸馏
90度就变色
温度越高,有酸或碱存在下会加速其分解
最好用CaH2回流几小时后减压蒸馏(80度以下比较好)
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查,
楼主的意思不会是就为了干燥DMF而采用这样的方法吧?
估计为了出水这样的效果不是很好吧,不过也要看他的要求了呢
处理DMF需要用分子筛浸泡过夜,减压蒸馏蒸出DMF,常压蒸DMF易分解
无水硫酸钠干燥过夜,油泵减压蒸馏
90度就变色