请教各位:醛基在乙二醇对甲苯磺酸条件下脱水生成缩醛很顺利,但是最后要把保护脱掉时,怎么也脱不干净,而且有杂质,可能是以部分醛变质了。请教各位大侠怎么做才能既让保护脱干净,又保证醛不变质呢? 谢谢各位,帮帮忙吧,我都快急死了! [search]醛脱保护[/search] 返回小木虫查看更多
你说的变质 未必是在去保护时发生的 很可能是保护后 在做其他反应的时候引入的
请问一楼,醛基在乙二醇对甲苯磺酸条件下脱水生成缩醛时,乙二醇不溶于苯,是不是考虑换换溶剂体系。 我也曾做过,生成许多不溶于DMF的固体,我认为是副反应产物。
先谢谢各位了。因为这个醛容易变质,所以我想的是上保护后提纯,然后再去保护,得到较纯的醛,没想到还是不顺利!杂质应该是去保护时生成的,我已经把缩醛的纯度提到99.9%以上了。我脱保护用的是甲酸,是不是酸不合适呢?
请问楼主,我用乙二醇保护水杨醛的醛基,对甲苯磺酸为催化剂,反应6小时成胶状;后来反应2小时,碳酸钠饱和水处理,得许多絮状粘性物质,不像产物。 请指点!不胜感激!!邮箱:7410wxg@163.com,QQ:710671973,
你用甲苯作溶剂,用醛的1.2倍的乙二醇上保护,回流脱水6小时,或更长时间,已没有水脱出为准,然后降温至35摄氏度以下,直接倒入饱和碳酸钠搅拌20分钟,然后分液用饱和食盐水洗至中性就可以了,应该没问题!
你说的变质 未必是在去保护时发生的 很可能是保护后 在做其他反应的时候引入的
请问一楼,醛基在乙二醇对甲苯磺酸条件下脱水生成缩醛时,乙二醇不溶于苯,是不是考虑换换溶剂体系。
我也曾做过,生成许多不溶于DMF的固体,我认为是副反应产物。
先谢谢各位了。因为这个醛容易变质,所以我想的是上保护后提纯,然后再去保护,得到较纯的醛,没想到还是不顺利!杂质应该是去保护时生成的,我已经把缩醛的纯度提到99.9%以上了。我脱保护用的是甲酸,是不是酸不合适呢?
请问楼主,我用乙二醇保护水杨醛的醛基,对甲苯磺酸为催化剂,反应6小时成胶状;后来反应2小时,碳酸钠饱和水处理,得许多絮状粘性物质,不像产物。
请指点!不胜感激!!邮箱:7410wxg@163.com,QQ:710671973,
你用甲苯作溶剂,用醛的1.2倍的乙二醇上保护,回流脱水6小时,或更长时间,已没有水脱出为准,然后降温至35摄氏度以下,直接倒入饱和碳酸钠搅拌20分钟,然后分液用饱和食盐水洗至中性就可以了,应该没问题!