我现在要做一个非常不活泼的氨基和三光气反应生成异氰酸酯,然后再和醇反应的实验,但是我一直没做出来,不知道为什么。我用的溶剂是甲苯。 返回小木虫查看更多
该反应满足以下条件: 1:三光气要过量,以光气为基础过量三分一以上 2:要滴加氨。 3:10度以下滴加完后,室温再反应1~2小时后,缓慢升温到70度左右。反应2~3小时。 注意事项: 1:温升不可以超过85度,最好在70度。如不回流,可加些60度石油醚让其回流。 2:也可以加些三级胺如三乙胺吸收氯化氢。但反应结束后应先冷却过滤掉其盐酸盐。
我分析原因: 1.在加入三光气的时候试验温度过高 2.控制胺加入的量不应高于三光气量的二倍 改进方法: 1.以氮气或是干冰保护反应是反应开始温度控制到-70oC 2.可以分批滴加三光气进入反应 即先滴加反应用的量的1/3然后顺序等待10-25分钟滴加剩余的量
谢谢,u我看一篇相关的文献也是在常温下滴加,然后在甲苯中回流。我不知道你所说的不能超过85是为什么?
异氰 酸酯易聚合,超大型过85度易聚合。
该反应满足以下条件:
1:三光气要过量,以光气为基础过量三分一以上
2:要滴加氨。
3:10度以下滴加完后,室温再反应1~2小时后,缓慢升温到70度左右。反应2~3小时。
注意事项:
1:温升不可以超过85度,最好在70度。如不回流,可加些60度石油醚让其回流。
2:也可以加些三级胺如三乙胺吸收氯化氢。但反应结束后应先冷却过滤掉其盐酸盐。
我分析原因:
1.在加入三光气的时候试验温度过高
2.控制胺加入的量不应高于三光气量的二倍
改进方法:
1.以氮气或是干冰保护反应是反应开始温度控制到-70oC
2.可以分批滴加三光气进入反应 即先滴加反应用的量的1/3然后顺序等待10-25分钟滴加剩余的量
谢谢,u我看一篇相关的文献也是在常温下滴加,然后在甲苯中回流。我不知道你所说的不能超过85是为什么?
异氰 酸酯易聚合,超大型过85度易聚合。
有道理啊,高人
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