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求助: 非常不活泼的氨基和三光气反应

作者 cuilei15
来源: 小木虫 250 5 举报帖子
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我现在要做一个非常不活泼的氨基和三光气反应生成异氰酸酯,然后再和醇反应的实验,但是我一直没做出来,不知道为什么。我用的溶剂是甲苯。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • feng356

    该反应满足以下条件:
    1:三光气要过量,以光气为基础过量三分一以上
    2:要滴加氨。
    3:10度以下滴加完后,室温再反应1~2小时后,缓慢升温到70度左右。反应2~3小时。

    注意事项:
    1:温升不可以超过85度,最好在70度。如不回流,可加些60度石油醚让其回流。
    2:也可以加些三级胺如三乙胺吸收氯化氢。但反应结束后应先冷却过滤掉其盐酸盐。

  • wocaoyangyang

    我分析原因:
    1.在加入三光气的时候试验温度过高
    2.控制胺加入的量不应高于三光气量的二倍

    改进方法:
    1.以氮气或是干冰保护反应是反应开始温度控制到-70oC
    2.可以分批滴加三光气进入反应 即先滴加反应用的量的1/3然后顺序等待10-25分钟滴加剩余的量

  • cuilei15

    谢谢,u我看一篇相关的文献也是在常温下滴加,然后在甲苯中回流。我不知道你所说的不能超过85是为什么?

  • feng356

    异氰 酸酯易聚合,超大型过85度易聚合。

  • niejingdong2008

    引用回帖:
    Originally posted by feng356 at 2008-5-23 17:14:
    该反应满足以下条件:
    1:三光气要过量,以光气为基础过量三分一以上
    2:要滴加氨。
    3:10度以下滴加完后,室温再反应1~2小时后,缓慢升温到70度左右。反应2~3小时。

    注意事项:
    1:温升不可以超过85度,最 ...

    有道理啊,高人

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