是过氧化物的原因.可以用钠块加二苯酮回流的。钠块上也会有黄色的固体出现的,溶液也会先变黄黄的.

我最近干燥用钠氢化钙干燥THF蒸馏后加钠丝第二天也变黄，应该不是过氧化物

四氢呋喃：四氢呋喃可由1，4－丁二醇脱水或呋喃氢化而得。除含有制造过程中带入的杂质外，还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。精制之前必须检查有无过氧化物存在，否则不能进行蒸馏或加热蒸发，以免发生爆炸。过氧化物的检查方法与乙醚相同，可用2％酸性碘化钾溶液进行。过氧化物可用硫酸亚铁和硫酸氢钠的混合水溶液处理除去。或将四氢呋喃通过活性氧化铝以除去过氧化物。一般的精制方法是将四氢呋喃与四氢化铝锂一起回流，然后在氢化铝锂存在下蒸馏，即可除去水，过氧化物，抗氧剂和其他杂质。回流和蒸馏应在氮气流下进行，并应先用小量进行实验，确定其含水和过氧化物不多，反应不过于激烈时方可进行，并应先用小量进行实验，确定其含水和过氧化物不多，反应不过于激烈时方可进行。也可在除去过氧化物后，用氯化钙和无水硫酸钠干燥，过滤，分馏的方法进行精制。
实验室方法：将钠剪成小块加入到甲苯中，然后接上冷凝管至回流，趁热把钠的热苯溶液猛摇制成钠砂（很细小的钠颗粒，越小越好），然后倒出甲苯，接着把四氢呋喃倒进去，加入少量的二苯酮回流至溶液呈蓝色就可以回收溶剂。如果2小时之后还没有变色可再加入一点二苯酮，还不变色就是钠不够多，再加入一些钠至溶液变蓝。
100ml1g钠250ml1gLAH
钠沙的制作
无水THF和乙醚:
(1)先用CaH2回流除水(这样可以节省一点Na,也方便以后重换的时候少处理一些Na).
(2)用上步处理好的溶剂,再用Na沙回流除水最好.但别忘了加二苯甲酮.如果溶液变蓝色,说明无水无氧,这样做反应就没有问题了．
Na沙的制作:
把大的Na块放到甲苯溶剂中,能后在不搅拌的情况下,让甲苯回流几分钟,然后激烈搅拌,越快越好,同时停止加热.那样得出的Na的颗粒会很小,比用剪刀剪好的多.除 水的效果也好很多.而且可以较长时间不用再加Na.
我以前在实验室处理格氏反应用THF的方法：加氯化亚铜回流一段时间，然后稍微冷却后加入氢化钙除水，然后加热精馏。氯化亚铜可以保证THF中不会形成过氧化物。通常精馏时在接收尾管上连干燥塔或干燥管，防止空气中的水分进入。如果要脱氧的话，在这个过程中通氮气鼓泡，收集的新鲜馏出物密闭保存。（可以考虑，嘿嘿）
应当注意蒸馏时不要蒸干，并且蒸馏完毕后不可以向烧瓶中加水，残留的氢化钙遇水剧烈反应，可能会爆炸（我们实验室发生过小规模氢化钙遇水爆炸）。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
四氢呋喃特别容易自动氧化生成过氧化物，曾报道当有过氧化物存在时，用氢氧化钾干燥时会发生猛烈爆炸。过氧化物可以碘化钾酸性水溶液来检查，如有过氧化物存在，则会立即出现游离碘的颜色，这时可加入0.3%的氯化亚铜，加热回流30min，蒸馏，以除去过氧化物（也可以加硫酸亚铁处理，或让其通过活性氧化铝来除去过氧化物）。然后用氢化铝锂或分子筛、氢化钙、金属钠干燥。在氮气保护下蒸馏，存于冷暗处。如不立即使用，可加入0.025%的4-甲基-2，6-二叔丁基苯酚作抗氧化的稳定剂。
CaH2： 一克 氢化钙定量与 0.85克 水反应，因此比碱金属，五氧化二磷干燥效果好。适用于烃，卤代烃，醇，胺，醚等，特别是四氢呋喃等环醚，二甲亚砜，六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。
干燥四氢呋喃的话还是用氢化钙的好吧。有条件回流一下，没有条件的话加入后晃晃直到没有气泡（看来我就得这么办，555。。。），