急求!!!: 用DCC做羧酸和取代氨的脱水反应,生成酰胺,用DMF做溶剂,反应完全后,倒水里,抽滤,但是DCC怎么也除不去。 哪位大侠做过类似的反应,求教了 返回小木虫查看更多
TLC检测显示反应完成后,滴加适量的冰醋酸就会水解过量DCC成脲,过滤即可除去. 关于类似反应的文献很多哦!!
使用DCC做反应,通常会生成DCU副产物,而且很难完全除干净,鉴于你的反应你可以用乙酸乙酯萃取,然后静置,过滤除去即可,如果还是除不完,可以减压旋干溶剂再加一点乙酸乙酯溶解,静置过滤,如此重复几遍应该就没有多少了,用DCC就是有这点不好的地方,没有办法!不过,你也可以用EDCI代替DCC ,就不存在这个问题了,仅供参考,
l楼上的说的不错啊. 可以加点有机碱,
用EDC是个好办法,水洗即可除去,很方便,效果也很不错。做酰胺是挺好的。
还有一点是要严格控制DMF的量,使原料刚好溶解,反应后先抽滤除去固体,然后加冰醋酸破坏未反应的DCC,搅拌反应后再抽滤除去固体,此时可以倒入水中,得固体重结晶就可以得到比较纯的产物,基本不可能有DCC和它的副产物了.
太感谢大家的帮忙了 再问两个问题: 用EDCI要用到HOBt吗?我产物的极性跟HOBt极性一样 哪位能不能给我提供下相关文献 先谢过了!
TLC检测显示反应完成后,滴加适量的冰醋酸就会水解过量DCC成脲,过滤即可除去.
关于类似反应的文献很多哦!!
使用DCC做反应,通常会生成DCU副产物,而且很难完全除干净,鉴于你的反应你可以用乙酸乙酯萃取,然后静置,过滤除去即可,如果还是除不完,可以减压旋干溶剂再加一点乙酸乙酯溶解,静置过滤,如此重复几遍应该就没有多少了,用DCC就是有这点不好的地方,没有办法!不过,你也可以用EDCI代替DCC ,就不存在这个问题了,仅供参考,
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用EDC是个好办法,水洗即可除去,很方便,效果也很不错。做酰胺是挺好的。
还有一点是要严格控制DMF的量,使原料刚好溶解,反应后先抽滤除去固体,然后加冰醋酸破坏未反应的DCC,搅拌反应后再抽滤除去固体,此时可以倒入水中,得固体重结晶就可以得到比较纯的产物,基本不可能有DCC和它的副产物了.
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用EDCI要用到HOBt吗?我产物的极性跟HOBt极性一样
哪位能不能给我提供下相关文献
先谢过了!