最近在做磷酰氯和醇的反应,用了三乙胺和DMAP做碱,DMAP应该过量了。 但不好除啊,爬板了,还是拿不到纯的产物。 有虫友用过吗?指点下。 返回小木虫查看更多
DMAP的确在反应后处理过程中会带来很多麻烦. 只能过住了,不过这东西有时候过柱都难以纯化的.
是啊 郁闷
就没人知道吗? 用过的给点意见啊
如果你的产物不溶于水,可以试试水洗。dmap在水中有一定的溶解度,76 g/L ( 25°C。
谢谢LS的 我把反应后的体系溶在EA中,在水洗,不知道行不 因为DNAP是溶于EA的
加那么多做什么?它仅作催化剂,微量即可(从经济上及实用上)。再者,你的反应可以不加它,除非位阻很大的醇才用。 除去它可以将溶液用盐酸酸化,水洗,乙醚提出,干燥。但操作繁琐,不如不加,
在乙酸乙酯中,用微量的酸除洗掉。
DMAP的确在反应后处理过程中会带来很多麻烦.
只能过住了,不过这东西有时候过柱都难以纯化的.
是啊
郁闷
就没人知道吗?
用过的给点意见啊
如果你的产物不溶于水,可以试试水洗。dmap在水中有一定的溶解度,76 g/L ( 25°C。
谢谢LS的
我把反应后的体系溶在EA中,在水洗,不知道行不
因为DNAP是溶于EA的
加那么多做什么?它仅作催化剂,微量即可(从经济上及实用上)。再者,你的反应可以不加它,除非位阻很大的醇才用。
除去它可以将溶液用盐酸酸化,水洗,乙醚提出,干燥。但操作繁琐,不如不加,
在乙酸乙酯中,用微量的酸除洗掉。