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求助:AR四氢呋喃中的杂质

作者 f2f2fr
来源: 小木虫 300 6 举报帖子
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我的反应以四氢呋喃为溶剂,反应结束后打GC-MS时发现了3个未知峰,分析的结果是有两个未知物的结构和四氢呋喃很相似.所以在此请教各位高手,通常AR级的四氢呋喃中杂质是什么?最好有此杂质的结构式.我用的四氢呋喃是国药集团的,含量>=99.0%.谢谢大家啦! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • wfs_bipt

    THF与空气接触时,形成不稳定的过氧化物,与无机酸作用发生树脂化。可在使用前对其进行精制,可用5%氢氧化钾水溶液洗涤,用无水硫酸钙或者无水硫酸钠干燥。若有过氧化物,可用硫酸氢钠水溶液洗涤除去。

  • f2f2fr

    引用回帖:
    Originally posted by wfs_bipt at 2008-4-18 11:16:
    THF与空气接触时,形成不稳定的过氧化物,与无机酸作用发生树脂化。可在使用前对其进行精制,可用5%氢氧化钾水溶液洗涤,用无水硫酸钙或者无水硫酸钠干燥。若有过氧化物,可用硫酸氢钠水溶液洗涤除去。

    谢谢。我想知道里面是不是有BHT?因为我在MS上检测到了BHT的结构,想确定它的来源。另外很需要新买来的THF中常见杂质的名称或结构式。谢谢

  • zhangtao2008

    引用"四氢呋喃可由1,4-丁二醇脱水或呋喃氢化而得。除含有制造过程中带入的杂质外,还含有为了防止自氧化作用而加入的各种抗氧剂。" 可见THF中可能含有BHT。建议精制THF后重新做一次。精制方法见:http://www.wcoat.com/viewnews-17359-page-2.html
          

  • r375615618

    精制,,用新蒸的THF做一次。。
    可能有抗氧化剂。。。

  • zhaoguolei2008

    把你的溶剂做一个GC-MS,与你的产品对比一下不就知道杂质的来源了嘛

  • f2f2fr

    谢谢大家.我试试看

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