求助,急! 请问有人制备过叔丁基锂吗?我现在在做这么个反应。用正已烷做溶剂,金属锂和氯代叔丁烷的摩尔比为2.1:1。在0℃,15~20℃,40~60℃都很难反应。请问怎样才能使其较快反应,大家帮帮忙。 [search]丁基锂[/search] 返回小木虫查看更多
反应的引发很重要! 用吹风机猛吹,体系变为紫色才好,
无水无氧。。。。小心哦 要引发,,,,
谢谢各位的赐教,请问怎样才能很好的引发反应呢?我现在都已经回流了,看起来有点反应,溶液变灰色了,但是反应都两天了,金属锂看起来没消耗多少呀
我的一位师兄当初做这个反应没经验,加了几滴水猝灭反应,酿成小火灾,好在扑灭及时没有造成大火。小心!!!!!!
金属锂条新鲜吗?我用锂的时候,用剪刀剪的时候,立刻放在正己烷里隔绝空气,马上就用。
锂是新鲜的,而且是用正已烷溶液洗涤过的。
叔丁基锂用锂条和氯丁烷在己烷里面是不能合成的! 参考文献: Smith, W.N. et al., J. Oranomet. Chem, 82,1(1974) 中文说明: 反应分为两步,首先将金属锂在加热熔融下搅拌粉,第 二步在戊烷中与氯代叔丁烷反应。 (1)往装有高速搅拌器,热电偶和回流冷凝管(水、不 流动)的2J‘不锈钢三口瓶中,加入250g1.2%钠-锂合金和 750ml高沸点溶剂(煤油、癸烷等)以及3—4m油酸。用氩气 置换体系中空气后,慢慢开动搅拌并加热,使锂完全熔融 <200℃>,此时搅拌速度上升至2000r/min,温度高至210一 215℃.在此温度下高速搅拌6—10分钟。停止加热和搅拌,反 应瓶置于干冰一庚烷浴中尽快冷却,温度降至90℃后开动搅 执进一步冷却至室温。在氩气流下过滤,并用钠处理过的戊 烷洗涤三次。最后在氩气保护下使溶剂挥发至干,备用。 (2)装有高速搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的三 口瓶用氯气充分置换空气后,加入干燥的470ml戊烷和17.0g 锂砂。加热使戊烷回流,在激烈搅拌下滴入含0.5m1叔丁醇的 107ml(0.979mol)氯代叔丁烷。在加入3—5ml后反应开始, 待放出热量时停止加热。在保持一定的回流速度下继续滴加氯 代叔丁烷,约3h滴加完毕。其后进一步激烈搅拌2h。置空气 中自然冷却后用砂板漏斗过滤,反应瓶和滤出物用戊烷 (200m1)洗涤,得到浓度为10.7%的叔丁基锂溶液475g(收 率80%)。 参考,《金属有机化合物合成手册》 做锂砂的时候可以不用戊烷洗,直接用己烷洗就可以,降温的时候用液氮吧,速度快……,
反应的引发很重要!
用吹风机猛吹,体系变为紫色才好,
无水无氧。。。。小心哦
要引发,,,,
谢谢各位的赐教,请问怎样才能很好的引发反应呢?我现在都已经回流了,看起来有点反应,溶液变灰色了,但是反应都两天了,金属锂看起来没消耗多少呀
我的一位师兄当初做这个反应没经验,加了几滴水猝灭反应,酿成小火灾,好在扑灭及时没有造成大火。小心!!!!!!
金属锂条新鲜吗?我用锂的时候,用剪刀剪的时候,立刻放在正己烷里隔绝空气,马上就用。
锂是新鲜的,而且是用正已烷溶液洗涤过的。
叔丁基锂用锂条和氯丁烷在己烷里面是不能合成的!
参考文献: Smith, W.N. et al., J. Oranomet. Chem, 82,1(1974)
中文说明:
反应分为两步,首先将金属锂在加热熔融下搅拌粉,第
二步在戊烷中与氯代叔丁烷反应。
(1)往装有高速搅拌器,热电偶和回流冷凝管(水、不
流动)的2J‘不锈钢三口瓶中,加入250g1.2%钠-锂合金和
750ml高沸点溶剂(煤油、癸烷等)以及3—4m油酸。用氩气
置换体系中空气后,慢慢开动搅拌并加热,使锂完全熔融
<200℃>,此时搅拌速度上升至2000r/min,温度高至210一
215℃.在此温度下高速搅拌6—10分钟。停止加热和搅拌,反
应瓶置于干冰一庚烷浴中尽快冷却,温度降至90℃后开动搅
执进一步冷却至室温。在氩气流下过滤,并用钠处理过的戊
烷洗涤三次。最后在氩气保护下使溶剂挥发至干,备用。
(2)装有高速搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的三
口瓶用氯气充分置换空气后,加入干燥的470ml戊烷和17.0g
锂砂。加热使戊烷回流,在激烈搅拌下滴入含0.5m1叔丁醇的
107ml(0.979mol)氯代叔丁烷。在加入3—5ml后反应开始,
待放出热量时停止加热。在保持一定的回流速度下继续滴加氯
代叔丁烷,约3h滴加完毕。其后进一步激烈搅拌2h。置空气
中自然冷却后用砂板漏斗过滤,反应瓶和滤出物用戊烷
(200m1)洗涤,得到浓度为10.7%的叔丁基锂溶液475g(收
率80%)。
参考,《金属有机化合物合成手册》
做锂砂的时候可以不用戊烷洗,直接用己烷洗就可以,降温的时候用液氮吧,速度快……,