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叔丁基锂的制备

作者 lovew
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求助,急!
请问有人制备过叔丁基锂吗?我现在在做这么个反应。用正已烷做溶剂,金属锂和氯代叔丁烷的摩尔比为2.1:1。在0℃,15~20℃,40~60℃都很难反应。请问怎样才能使其较快反应,大家帮帮忙。
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  • 精华评论
  • xuxiaoling_5

    反应的引发很重要!
    用吹风机猛吹,体系变为紫色才好,

  • r375615618

    无水无氧。。。。小心哦
    要引发,,,,

  • lovew

    谢谢各位的赐教,请问怎样才能很好的引发反应呢?我现在都已经回流了,看起来有点反应,溶液变灰色了,但是反应都两天了,金属锂看起来没消耗多少呀

  • tantanmn

    我的一位师兄当初做这个反应没经验,加了几滴水猝灭反应,酿成小火灾,好在扑灭及时没有造成大火。小心!!!!!!

  • tanya

    金属锂条新鲜吗?我用锂的时候,用剪刀剪的时候,立刻放在正己烷里隔绝空气,马上就用。

  • lovew

    锂是新鲜的,而且是用正已烷溶液洗涤过的。

  • lovecrystal333

    叔丁基锂用锂条和氯丁烷在己烷里面是不能合成的!
    参考文献: Smith, W.N. et al., J. Oranomet. Chem, 82,1(1974)
    中文说明:
    反应分为两步,首先将金属锂在加热熔融下搅拌粉,第
    二步在戊烷中与氯代叔丁烷反应。
    (1)往装有高速搅拌器,热电偶和回流冷凝管(水、不
    流动)的2J‘不锈钢三口瓶中,加入250g1.2%钠-锂合金和
    750ml高沸点溶剂(煤油、癸烷等)以及3—4m油酸。用氩气
    置换体系中空气后,慢慢开动搅拌并加热,使锂完全熔融
    <200℃>,此时搅拌速度上升至2000r/min,温度高至210一
    215℃.在此温度下高速搅拌6—10分钟。停止加热和搅拌,反
    应瓶置于干冰一庚烷浴中尽快冷却,温度降至90℃后开动搅
    执进一步冷却至室温。在氩气流下过滤,并用钠处理过的戊
    烷洗涤三次。最后在氩气保护下使溶剂挥发至干,备用。
    (2)装有高速搅拌器、恒压滴液漏斗和回流冷凝管的三
    口瓶用氯气充分置换空气后,加入干燥的470ml戊烷和17.0g
    锂砂。加热使戊烷回流,在激烈搅拌下滴入含0.5m1叔丁醇的
    107ml(0.979mol)氯代叔丁烷。在加入3—5ml后反应开始,
    待放出热量时停止加热。在保持一定的回流速度下继续滴加氯
    代叔丁烷,约3h滴加完毕。其后进一步激烈搅拌2h。置空气
    中自然冷却后用砂板漏斗过滤,反应瓶和滤出物用戊烷
    (200m1)洗涤,得到浓度为10.7%的叔丁基锂溶液475g(收
    率80%)。

    参考,《金属有机化合物合成手册》
    做锂砂的时候可以不用戊烷洗,直接用己烷洗就可以,降温的时候用液氮吧,速度快……,

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应助之星
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