【请教】 有关GPC淋出体积、基线、倒峰和计算分子量的问题!
1.GPC的淋出体积具体是怎么计算的?
虽然都是软件直接计算出来的?但是还是想知道到底是怎么计算出来的?哪个时间减去哪个时间?还是直接用峰尖位置的时间乘以流速呢?
谢谢
2.GPC基线不平会是什么样的原因造成的呢?
怎么解决?
3.GPC曲线上出现两个样品峰时应该怎么处理呢?
要是样品有两个峰出现,计算分子量时应该两个一起呢?还是分别计算?
4.我做的GPC曲线里在样品峰之后会出现一个倒峰,很强。溶剂是四氢呋喃,但是有时候却没有,什么原因呢?倒峰是什么东西的峰呢?
[ Last edited by superlubo on 2008-4-10 at 20:56 ]
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1.GPC的淋出体积具体是怎么计算的?
书上应该有的, 具体计算方法我也不知道,都是软件直接算
2.GPC基线不平会是什么样的原因造成的呢?
不知道.呵呵.
3.GPC曲线上出现两个样品峰时应该怎么处理呢?
两个样品风就是你的样品分子量分布宽,或者不纯.
4.我做的GPC曲线里在样品峰之后会出现一个倒峰,很强。溶剂是四氢呋喃,但是有时候却没有,什么原因呢?倒峰是什么东西的峰呢?
可能是未反映的单体.
1.GPC的淋出体积具体是怎么计算的?
虽然都是软件直接计算出来的?但是还是想知道到底是怎么计算出来的?哪个时间减去哪个时间?还是直接用峰尖位置的时间乘以流速呢?
谢谢
=流出时间×流速
2.GPC基线不平会是什么样的原因造成的呢?
怎么解决?
不平就不平吧,只要斜率一定也可以(当然不能太大,太大的话,可能仪器出问题了),基本不影响结果。加大聚合物浓度,使得示差信号增大,可以拉“平”基线。
3.GPC曲线上出现两个样品峰时应该怎么处理呢?
要是样品有两个峰出现,计算分子量时应该两个一起呢?还是分别计算?
双峰表面你样品不纯,不是单分布
4.我做的GPC曲线里在样品峰之后会出现一个倒峰,很强。溶剂是四氢呋喃,但是有时候却没有,什么原因呢?倒峰是什么东西的峰呢?
该倒峰是溶剂峰,
1.就是时间*流速,如果流速是1ml/min的话,时间和淋洗体积是等同的。
2.基线不稳有很多原因,流动相有气泡或者系统没有达到平衡或者样品浓度偏低,或者里面有强极性的东西存在。曾经做过几个氟橡胶,随后我的机器很长时间基线都下偏。先从处理流动相开始吧
3.两个峰要看实际情况,有的样品就会是两个峰,因为分子量在两个范围分布。也不是就说明你的样品不纯,关键要看你的样品理论上会不会出现双峰。
4.倒峰基本上是溶剂峰,但是要看峰的位置来确定。有时有有时无可能与你的流动相与溶剂有差异有关。使用体系内的流动相来做溶剂会减小溶剂峰。
那怎么是长见识了呢,那是相当长见识!
本人刚接触GPC,有事想请教大家。
楼上说倒峰是溶剂峰,但是按照示差检测器的原理来看,都是流动相,测量和参比都是THF,有没有浓度上的差别怎么会出峰,而且是倒峰。谢谢。
三楼正解
GPC比较敏感,周围环境的变化,温度湿度,电压电流,method里的设置,溶剂纯度都会有影响
建议尽量保持环境稳定吧,多走一会基线,基线平了再进样会好一点。