我用NBS做溴代反应时,用四氯化碳做溶剂,AIBN做引发剂,请问各位大侠这个实验是不是要严格无水的呀,是不是溶剂也要先做无水处理?还有引发剂用多少比较好?反应4-5个小时够不够?谢谢了! 返回小木虫查看更多
能不能溴化苯环的啊,比如对苯二甲酸,邻位上上一个BR,用NBS行不行的啊.??
用光照引发,可以采用紫外灯引发
溶剂要处理,我用的是加热回流,反应时间三十个小时,反应时间应看具体的反应,且中间不要停
给楼主一个文献 Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 267 (2007) 30-33. NBS, NH4OAc, MeCN, rt 选择性溴化,时间1min到75分钟 最高收率近乎定量
溶剂重蒸,引发剂至少你现在量的三倍吧 ,红外灯光照回流2-3小时后,趁热过滤,滤液于冰箱冷藏一晚
有水没关系,水是引发链里的,有机化学书上有,自由基反应怕氧不怕水。
如果不好引发,还可以考虑加上些水。AIBN是热引发,有无光照无所谓。四氯、氯仿都可以,有时甚至二氯也行。AIBN量不宜多加,太多了对纯度会有明显的影响。一般来说对芳香环的氢无影响。芳香环的氢要被卤代需要铁离子催化,
最好在无水条件下进行
能不能溴化苯环的啊,比如对苯二甲酸,邻位上上一个BR,用NBS行不行的啊.??
用光照引发,可以采用紫外灯引发
溶剂要处理,我用的是加热回流,反应时间三十个小时,反应时间应看具体的反应,且中间不要停
给楼主一个文献
Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 267 (2007) 30-33.
NBS, NH4OAc, MeCN, rt 选择性溴化,时间1min到75分钟 最高收率近乎定量
溶剂重蒸,引发剂至少你现在量的三倍吧 ,红外灯光照回流2-3小时后,趁热过滤,滤液于冰箱冷藏一晚
有水没关系,水是引发链里的,有机化学书上有,自由基反应怕氧不怕水。
如果不好引发,还可以考虑加上些水。AIBN是热引发,有无光照无所谓。四氯、氯仿都可以,有时甚至二氯也行。AIBN量不宜多加,太多了对纯度会有明显的影响。一般来说对芳香环的氢无影响。芳香环的氢要被卤代需要铁离子催化,
最好在无水条件下进行