请教一下诸位高人,为什么核磁共振的样品要用氘代试剂溶解呢??用固体和气体的样品可以吗??谢谢!!! 返回小木虫查看更多
好好看看刑其毅老先生的《有机化学》讲义
大家帮帮忙啊?实在是不清楚啊,刚看了一下刑老的有机化学也没有翻到啊,谁能详细说明一下啊?谢谢!!
因为HMR本来就是测氢的个数的,溶剂用氘代就是除去溶剂氢对样品本身的干扰,氘代溶剂主要是起溶解样品的作用,只能是液体的。
谢谢三楼的兄弟。我还要钻一下牛角尖,为什么只能是液体的呢?为什么气体的和固体的就不行呢??
固体的不行吗 溶解在氘代氯仿是不是也行啊
我来引导一下 核磁对什么样的核有作用? 氘属于哪类的核? 在核磁中会不会有共振信号? 为什么用它做溶剂? 有其他选择么?
弛豫过程对于核磁共振信号的观察非常重要,因为根据 Boltzmann 分布,在核磁共振条件下,处于低能级的原子核数只占极微的优势。下面以1H 核为例作一计算。设外磁场强度 B0为 1.4092T(相当于 60MHz的核磁共振谱仪),温度为 27 (300 K)时,两个能级上的氢核数目之比为: Nl/Nh=eE/KT=eh/2 **B0 /KT=1.0000099 即在设定的条件下,每一百万个1H 中处于低能级的1H 数目仅比高能级多十个左右。如果没有弛豫过程,在电磁波持续作用下1H 吸收能量不断由低能级跃迁到高能级,这个微弱的多数很快会消失,最后导致观察不到 NMR 信号,这种现象称为饱和。在核磁共振中若无有效的弛豫过程,饱和现象是很容易发生的。 自旋核与周围分子(固体的晶格,液体则是周围的同类分子或溶剂分子)交换能量的过程称为自旋-晶格弛豫,又称为纵向弛豫。 核周围的分子相当于许多小磁体,这些小磁体快速运动产生瞬息万变的小磁场———波动磁场。这是许多不同频率的交替磁场之和。 若其中某个波动场的频率与核自旋产生的磁场的频率一致时,这个自旋核就会与波动场发生能量交换,把能量传给周围分子而跃迁到低能级。 纵向弛豫的结果是高能级的核数目减少,就整个自旋体系来说,总能量下降。 纵向弛豫过程所经历的时间用 T表示,T愈小、纵向弛豫过程的效率愈高,愈有利于核磁共振信号的测定。 一般液体及气体样品的 T1很小,仅几秒钟。固体样品因分子的热运动受到限制,T1很大,有的甚至需要几小时。因此测定核磁共振谱时一般多采用液体试样,
好好看看刑其毅老先生的《有机化学》讲义
大家帮帮忙啊?实在是不清楚啊,刚看了一下刑老的有机化学也没有翻到啊,谁能详细说明一下啊?谢谢!!
因为HMR本来就是测氢的个数的,溶剂用氘代就是除去溶剂氢对样品本身的干扰,氘代溶剂主要是起溶解样品的作用,只能是液体的。
谢谢三楼的兄弟。我还要钻一下牛角尖,为什么只能是液体的呢?为什么气体的和固体的就不行呢??
固体的不行吗 溶解在氘代氯仿是不是也行啊
我来引导一下
核磁对什么样的核有作用?
氘属于哪类的核?
在核磁中会不会有共振信号?
为什么用它做溶剂?
有其他选择么?
弛豫过程对于核磁共振信号的观察非常重要,因为根据 Boltzmann 分布,在核磁共振条件下,处于低能级的原子核数只占极微的优势。下面以1H 核为例作一计算。设外磁场强度 B0为 1.4092T(相当于 60MHz的核磁共振谱仪),温度为 27 (300 K)时,两个能级上的氢核数目之比为:
Nl/Nh=eE/KT=eh/2 **B0 /KT=1.0000099
即在设定的条件下,每一百万个1H 中处于低能级的1H 数目仅比高能级多十个左右。如果没有弛豫过程,在电磁波持续作用下1H 吸收能量不断由低能级跃迁到高能级,这个微弱的多数很快会消失,最后导致观察不到 NMR 信号,这种现象称为饱和。在核磁共振中若无有效的弛豫过程,饱和现象是很容易发生的。
自旋核与周围分子(固体的晶格,液体则是周围的同类分子或溶剂分子)交换能量的过程称为自旋-晶格弛豫,又称为纵向弛豫。
核周围的分子相当于许多小磁体,这些小磁体快速运动产生瞬息万变的小磁场———波动磁场。这是许多不同频率的交替磁场之和。
若其中某个波动场的频率与核自旋产生的磁场的频率一致时,这个自旋核就会与波动场发生能量交换,把能量传给周围分子而跃迁到低能级。
纵向弛豫的结果是高能级的核数目减少,就整个自旋体系来说,总能量下降。
纵向弛豫过程所经历的时间用 T表示,T愈小、纵向弛豫过程的效率愈高,愈有利于核磁共振信号的测定。
一般液体及气体样品的 T1很小,仅几秒钟。固体样品因分子的热运动受到限制,T1很大,有的甚至需要几小时。因此测定核磁共振谱时一般多采用液体试样,