苯环上用NBS上溴的问题
在一个对位上有甲基,邻位上有氨基,间位上有丙酸甲酯的苯环用NBS溴代.溴上在甲基的对位,反应在0度下加入NBS,刚加完后原料就消失,但是用气相跟踪生成二个峰位离得好近的东西(相差0.1min),点板就是一个点.
文献是说要升温到60度反应三个小时,反应三个小时后还是二个隔得好近的东西,液相也是隔得好近.
是怎么回事??过柱和蒸馏分不开.
是不是溴上错位了?请高手指点.
[ Last edited by lanhwa2007 on 2008-3-20 at 20:18 ]
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京公网安备 11010802022153号
NBS是氨基对位定位基
是吧,我觉得应该先保护氨基
但是在氨基的对位已有丙酸甲酯了.
你这个反应的副产物应该是很多的,反应条件很重要:
1、可以改变溴化剂(nbs),如用溴素等。
2、可以加入一种溴化催化剂,如铁粉等。
3、反应应该要避光,否则有可能甲基溴化,而且还可能是主要产物。
4、反应温度应该是回流。
5、溴化剂应该是缓慢逐滴加入,保持反应液溴素的红色很淡,保证不要过量。
这是我做溴化反应5年来的一些经验,希望对你有用,
谢谢楼上的.
明天再重新改变下条件.
好像就是做甲基上的溴化吧?觉得保护氨基先