求教：对甲苯磺酸生成对甲苯磺酰氯
由于用的不多，想自制一些对甲苯磺酰氯，参考了文献（结合实验室的条件），用二氯亚砜进行氯代，可是结果没有沉淀，不知是何原因（是不是对甲苯磺酰氯遇水分解，可是文献说不溶于水，且有人做出来了），高手们指导一下
文献资料如下：
对甲苯磺酰氯(TsCl) 的合成
在500mL 烧瓶中加入对甲苯磺酸(90 g) 和二氯亚砜(390mL ) , 室温静置2 h 后常压蒸馏回收二氯亚砜. 冷至室温后倒入1 000mL 冰冷蒸馏水中, 抽滤, 水洗, 真空干燥, 产率91% , 熔点67.5 °C
广西师范大学学报(自然科学版) 张漫波, 胡瑞祥等.2002,20(3):47-51
樊能廷. 有机合成事典[M ]. 北京: 北京理工大学出版社, 1992. 110.(此书后处理为减压蒸馏了)
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京公网安备 11010802022153号
不用回流？
Tos-Cl不怕水的，不溶于水，按照上面的操作应该没问题的，反应的时候你点板监测了吗？极性变化很大的，先看看你的反应是否发生了，如果没发生，先找找原因，反应完了再处理，
两者加一起，是需要搅拌的吧？不可能静置两小时吧？还有就是SOCl2要尽量蒸干，最好减压，蒸干后可以直接倒入冰块中来淬灭掉残留的SOCL2，也利于析出产物，
还有就是你没东西沉淀出来，想问下你做的量多大，
没有回流，文献上说不用回流的，反应是反应了，可是对甲苯磺酸原料有剩余，我搅拌了大概3h仍然反应不完全，就旋干了，直接倒入冷水中，没有沉淀，我做的500mg的量（是有点小）
感觉最好回流，最好加点DMF做催化剂。你这个现象应该是对甲苯磺酸原料剩的比较多吧，呵呵，为什么不直接拿甲苯氯磺化做呢，要不就买点好了，这东西很便宜吧，我们都常用的，
买吧，很便宜的
我们做酰氯都是回流的，一般三小时，然后减压蒸馏二氯亚砜，效果不错