大家好!我最近在做乌尔曼反应,关于其中需要的铜粉觉得比较不解,我使用的300目的铜粉,但效果很差,别的基本上都没有问题,现在怀疑是铜粉的原因.请问诸位师长,在做乌尔曼反应时对铜粉还有什么要求?国内哪家的铜粉不错呢?谢谢大家! [ Last edited by ioja on 2009-6-17 at 21:24 ] 返回小木虫查看更多
还是要活化的铜粉吧。 不过现在的Ullmann反应基本使用CuI加配体。这方面上海有机所马大为老师做的比较多。国外MIT的buchwald也做得比较多。前者用的是CuI/甘氨酸盐酸盐,后者用的是CuI/DMEDA和其他配体
哇,很详细……
自己用锌粉和硫酸铜制备新鲜的铜粉
请问具体操作制备铜粉,谢谢
我用的都是铜粉,活化化立刻用于反应 先把铜粉和碘在丙酮里面搅,抽滤,丙酮洗 再把铜粉放到浓盐酸和丙酮里面搅,抽滤,丙酮洗 真空干燥 反应最好用现活化的铜粉,活化的铜粉再放一段时间会让反应产率下降 详细过程在orgsyn.org上看的,在哪不记得了,
楼上说的很对,我一直这么做的
还是要活化的铜粉吧。
不过现在的Ullmann反应基本使用CuI加配体。这方面上海有机所马大为老师做的比较多。国外MIT的buchwald也做得比较多。前者用的是CuI/甘氨酸盐酸盐,后者用的是CuI/DMEDA和其他配体
哇,很详细……
自己用锌粉和硫酸铜制备新鲜的铜粉
请问具体操作制备铜粉,谢谢
我用的都是铜粉,活化化立刻用于反应
先把铜粉和碘在丙酮里面搅,抽滤,丙酮洗
再把铜粉放到浓盐酸和丙酮里面搅,抽滤,丙酮洗
真空干燥
反应最好用现活化的铜粉,活化的铜粉再放一段时间会让反应产率下降
详细过程在orgsyn.org上看的,在哪不记得了,
楼上说的很对,我一直这么做的