通过x衍射应该可以吧

有条件做校正球差后的高分辨电子透镜，可以直接看的到缺陷，不过国内好像就一台这样的仪器，我们学校材料院老师直接外送样品分析的

一楼：如果掺杂量很小的话，XRD上可能没有变化，与不掺杂的样品峰型基本一致，即使有变化也不好说明取代的到底是哪个位置。
二楼：那个仪器不知道哪里有，即使有也应该很贵吧？我们课题组经费有限，把样品送国外根本不可能。不知道二楼还有没有更好的建议？
谢谢大家的帮助和支持。

这个问题似乎是无解的，XRD分析根本不能判断是A位取代还是B位取代。除非你能做出单晶，并且根据单晶衍射谱从头开始分析晶体结构。但是这个难度太大，首先掺杂的单晶就很难合成，其次分析晶体结构，特别是对称性差的无机材料，不是一般人可以做的。

我的理解是AB位取代主要是从理论方面分析的，如果你的材料是ABO3，要掺杂C元素，你是用ABO3-ACO3这样的体系的话，显然C是B位取代；反之，如果是ABO3-CBO3这样的体系，自然是A位取代。

但是这种简单的情况比较少见，其他情况的话，还是要根据离子半径、电负性的相似度，以及电荷平衡等角度进行判断，