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谁做过三氯氧磷参与的反应,讨论一下

作者 sswwt
来源: 小木虫 450 9 举报帖子
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我做三氯氧磷和醇的反应,加入三乙胺作敷酸剂。白色的三乙胺的盐酸盐产生了。但是感觉好像反应不上去。醇还有很多。没有特征峰,所以又不好用核磁检测反应了没有。老板说是因为里面有微量的水,他和三氯氧磷反映了。而不是醇反应。让我除水。大家谁做过这方面的近似的反应,交流一下吧!我郁闷了好久了 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • cyq0527

    是有这个可能的
    这样的反应要非常的严谨

  • 小鱼爱大海

    无水处理啊!!!都要处理下

  • bupropion

    直接用三氯氧磷作溶剂 不需要加三乙胺 回流反应就可以了

  • flyaway2007

    引用回帖:
    Originally posted by bupropion at 2008-2-24 22:54:
    直接用三氯氧磷作溶剂 不需要加三乙胺 回流反应就可以了

    正解!
    两种方式都可以尝试! 参考下边:


    POCl3 是最常用的为氯化剂。以POCl3 为氯化剂时分为两类反应。
    一类是以POCl3为溶剂的neat 反应;
    以POCl3 为溶剂的neat 氯化反应通常在回流的状况下进行的。如果反应转化慢,通常可加入少量的有机碱以加快反应的进行,如 DMF,dimethylaniline, Et3N, DIPEA, 2,6-lutidine 和quinoline 等;

    另一类反应是加入当量级的POCl3,在toluene, CH3CN, CH2Cl2 或者1,2-dichloroethane 等溶剂中进行氯化反应。

    POCl3 的后处理需要小心的,由于它具有滞后性,所以用冰水淬灭时需要格外小心,一定要缓慢地加!!!切忌看到没什么动静就以为没啥事就全部倒进去,很可能会突然爆发的!!!当然,如果用量较少的话无所谓。

    如果以POCl3 为溶剂的反应,反应后一般需要将它蒸掉,一般都是要搭装置蒸的,要设置缓冲瓶,不然一倒吸就完了。 一般不建议用旋转蒸发仪,因为怕倒吸,但是实在没办法,一定要事先用丙酮等溶剂清洗内部除水,且最好在水泵和他之间设置一个缓冲瓶子!! 我们一般还要在前面加一个防暴玻璃挡板的!!

    另外的,说氯化剂很多的阿,POCl3效果不好就尝试其他的,如SOCl2,
    (COCl)2, 和PCl5 等

    [ Last edited by flyaway2007 on 2008-2-24 at 23:19 ]

  • jeeken

    加几滴DMF催化,效果更好

  • sswwt

    4楼说POCl3 是最常用的为氯化剂。那么产物是什么?

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