求助:为什么蒸不出三氟乙酸?
我用三氟乙酸作溶剂反应完后用水泵减压蒸馏,水浴温度已经升到70度仍不出馏分,而三氟乙酸沸点只有72度。哪位高手给解释一下。
[ Last edited by 枫叶子2006 on 2008-2-7 at 18:16 ]
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我用三氟乙酸作溶剂反应完后用水泵减压蒸馏,水浴温度已经升到70度仍不出馏分,而三氟乙酸沸点只有72度。哪位高手给解释一下。
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原来如此,长见识
溶剂手册介绍三氟乙酸在水中发生离子化,能形成稳定的金属或者酯.所以做溶剂与纯物质精馏区别较大.二氯亚砜爷能自行离解成SOCL正离子与CL负离子,具有导电性.
是否物质带离子性都较难分离?加入非离子溶剂二氯甲烷/甲苯等等,三氟乙酸/二氯亚砜溶入非离子溶剂后,将降低体系的离子特性?使得相对较容易蒸出.
参考:三氟乙酸在氮气流下精制(溶剂手册的方法),为什么这样做呢?同时三氟甲酸在酸碱条件下不被水解.对热也稳定,
呵呵,我刚刚做过类似实验,给你介绍我的方法:加二氯甲烷将反应混合物搅拌均匀后,抽真空;然后反复多次.这样可以除掉大部分三氟乙酸.如果还要出去多余的三氟乙酸, 还要在超过50度的条件下,真空干燥10小时以上, 这样只回残留较少量的三氟乙酸. 若要求较高,就多加二氯甲烷抽, 然后多干燥了.
这个问题我查阅较多的文献, 大多都是用的这个方法.
希望对你有用.
我用过三氟乙酸。很易挥发的。有强烈的醋酸气味。挥发了。
挥发? 有那么容易吗 二氯甲烷一起蒸是真的管用,也可以用大量水洗,不过产品会有损失的
加甲苯一起蒸就可以了.
三氟乙酸容易吸水吧
谢谢dianda502,看来蒸三氟乙酸必须要加其他溶剂了。