用付克烷基化反应在苯并杂环的苯环上上个链, 为羟基的邻位.用的是三氯化铝,后处理用水变成黑糊糊的东西,点板层跑不上去. 请问有做过类似反应的吗? 怎么进行后处理? 返回小木虫查看更多
After this time, the reaction mixture was neutralised with NaOH (30% solution).
后处理应该是用酸水处理 防止生成氢氧化铝 否则有可能出现胶状的乳化层
我做过类似的傅克酰基化反应,后处理是将反应液倒入至所用三氯化铝倍摩尔量的稀盐酸的冰水溶液中,然后用乙酸乙酯提取,产物一般会在有机相。个人认为,如果产物中没有对酸敏感的基团后者是成盐,盐酸的量可以稍多一点,保证处理完的水溶液是酸性就行了,你可以试试。
我做过类似的傅克酰基化反应,后处理是将反应液倒入至所用三氯化铝三倍摩尔量的稀盐酸的冰水溶液中,然后用乙酸乙酯提取,产物一般会在有机相。个人认为,如果产物中没有对酸敏感的基团后者是成盐,盐酸的量可以稍多一点,保证处理完的水溶液是酸性就行了,你可以试试,
将体系搅拌下倒入"浓盐酸-冰块"体系中,其中浓盐酸的量为2ml/gAlCl3,冰块的量为4g/gAlCl3.注意冰块不能太小,加入时要搅拌.然后过滤,水洗至中性就OK了. 另外,我感觉你是在合成羟基喹诺类物质,常用做药物Clostazol的中间体,不知道是吗?谢谢.
最好用固体酸催化.如SO4/xTiO2-yZrO2.你自己制备,很易的。
把分子结构式附上,不然很难分析.
After this time, the reaction mixture was neutralised with NaOH (30% solution).
后处理应该是用酸水处理 防止生成氢氧化铝 否则有可能出现胶状的乳化层
我做过类似的傅克酰基化反应,后处理是将反应液倒入至所用三氯化铝倍摩尔量的稀盐酸的冰水溶液中,然后用乙酸乙酯提取,产物一般会在有机相。个人认为,如果产物中没有对酸敏感的基团后者是成盐,盐酸的量可以稍多一点,保证处理完的水溶液是酸性就行了,你可以试试。
我做过类似的傅克酰基化反应,后处理是将反应液倒入至所用三氯化铝三倍摩尔量的稀盐酸的冰水溶液中,然后用乙酸乙酯提取,产物一般会在有机相。个人认为,如果产物中没有对酸敏感的基团后者是成盐,盐酸的量可以稍多一点,保证处理完的水溶液是酸性就行了,你可以试试,
将体系搅拌下倒入"浓盐酸-冰块"体系中,其中浓盐酸的量为2ml/gAlCl3,冰块的量为4g/gAlCl3.注意冰块不能太小,加入时要搅拌.然后过滤,水洗至中性就OK了.
另外,我感觉你是在合成羟基喹诺类物质,常用做药物Clostazol的中间体,不知道是吗?谢谢.
最好用固体酸催化.如SO4/xTiO2-yZrO2.你自己制备,很易的。
把分子结构式附上,不然很难分析.