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用碱金属干燥,在升温蒸馏。
正己烷:分子量,86.17;沸点(760mmHg,℃),68.7;比重(20℃/4℃),0.659。精制方法:己烷是从天然汽油,直馏汽油&轻馏分获得的,故杂质是沸点相近的烃类,苯&水。去除沸点相近的化合物非常困难。除去苯可用等体积的硝化剂【58%(wt),浓硫酸;25%(wt),浓硝酸,17%(wt)水的混合物】一起摇动8h后分层,分去混酸后,分别用浓硫酸,碱和水洗涤。水分的除去可用无水氯化钙,金属钠,五氧化二磷和分子筛等,最后再分馏精制。 法一:4A分子筛用马副炉400度烧2个小时,在干燥器中冷却后加入到正己烷中 法二:最简单的方法:用无水硫酸钠脱水,等到硫酸钠成颗粒状 不结块为止 法三:比较苛刻的是:先用无水氯化钙高燥一周,再蒸馏,然后氮气保护下用钠丝高燥,阴凉干燥处保存.,
加些CaH2,然后蒸馏即可。
谢谢!
加钠和二苯甲酮回流至变蓝再蒸出就可以了,大概需要四小时,最好在惰气下做!
用碱金属干燥,在升温蒸馏。
正己烷:分子量,86.17;沸点(760mmHg,℃),68.7;比重(20℃/4℃),0.659。精制方法:己烷是从天然汽油,直馏汽油&轻馏分获得的,故杂质是沸点相近的烃类,苯&水。去除沸点相近的化合物非常困难。除去苯可用等体积的硝化剂【58%(wt),浓硫酸;25%(wt),浓硝酸,17%(wt)水的混合物】一起摇动8h后分层,分去混酸后,分别用浓硫酸,碱和水洗涤。水分的除去可用无水氯化钙,金属钠,五氧化二磷和分子筛等,最后再分馏精制。
法一:4A分子筛用马副炉400度烧2个小时,在干燥器中冷却后加入到正己烷中
法二:最简单的方法:用无水硫酸钠脱水,等到硫酸钠成颗粒状 不结块为止
法三:比较苛刻的是:先用无水氯化钙高燥一周,再蒸馏,然后氮气保护下用钠丝高燥,阴凉干燥处保存.,
加些CaH2,然后蒸馏即可。
谢谢!
加钠和二苯甲酮回流至变蓝再蒸出就可以了,大概需要四小时,最好在惰气下做!