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求助:多余的氯化亚砜如何除干净?

作者 cchang2010
来源: 小木虫 1200 24 举报帖子
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在制备酰氯的时候,是采用氯化亚砜过量的方法制得的!可是每次减压蒸馏都不能把氯化亚砜蒸干净?
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  • 精华评论
  • cchang2010

    谢谢大家的帮助!
    回答8楼:我的不是粘稠状!是固体的!那是在我还没蒸干净后放置一夜后发现酰氯是固体的!

  • yhb123549

    减压蒸,再加入甲苯蒸,一般都会蒸干

  • nannanchen

    一般减压(真空0.8左右)到85—90度,然后用衡压漏斗滴加二氯甲烷,缓慢滴加甲烷,用二氯甲烷把多于的氯化亚砜带出!!

  • rjbl

    学习一下,长见识啊

  • 风向标124

    用甲苯带两次,减压蒸,不要用旋蒸

  • muzijing

    我们做时候也是先蒸馏在减压蒸馏的,不过酰氯不是固体,是液体的

  • leeleety

    石油醚洗洗看行不行

  • dancy516

    我做的酰氯也是油状的,先是常压蒸出大部分的二氯亚砜然后减压抽,T50度,P -0.085到-0.09MPA下抽了一个两个小时左右,最后感觉好像还是有残留的二氯亚砜,但直接投下一步反应了,不过效果也还可以。顺便请问一下各位虫虫,酰氯点板的时候酰氯点好像有点不稳定,请问一下做过酰氯的你们对于反应终点的检测有什么经验,

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