在制备酰氯的时候,是采用氯化亚砜过量的方法制得的!可是每次减压蒸馏都不能把氯化亚砜蒸干净? [search]除溶剂[/search] 返回小木虫查看更多
谢谢大家的帮助! 回答8楼:我的不是粘稠状!是固体的!那是在我还没蒸干净后放置一夜后发现酰氯是固体的!
减压蒸,再加入甲苯蒸,一般都会蒸干
一般减压(真空0.8左右)到85—90度,然后用衡压漏斗滴加二氯甲烷,缓慢滴加甲烷,用二氯甲烷把多于的氯化亚砜带出!!
学习一下,长见识啊
用甲苯带两次,减压蒸,不要用旋蒸
我们做时候也是先蒸馏在减压蒸馏的,不过酰氯不是固体,是液体的
石油醚洗洗看行不行
我做的酰氯也是油状的,先是常压蒸出大部分的二氯亚砜然后减压抽,T50度,P -0.085到-0.09MPA下抽了一个两个小时左右,最后感觉好像还是有残留的二氯亚砜,但直接投下一步反应了,不过效果也还可以。顺便请问一下各位虫虫,酰氯点板的时候酰氯点好像有点不稳定,请问一下做过酰氯的你们对于反应终点的检测有什么经验,
谢谢大家的帮助!
回答8楼:我的不是粘稠状!是固体的!那是在我还没蒸干净后放置一夜后发现酰氯是固体的!
减压蒸,再加入甲苯蒸,一般都会蒸干
一般减压(真空0.8左右)到85—90度,然后用衡压漏斗滴加二氯甲烷,缓慢滴加甲烷,用二氯甲烷把多于的氯化亚砜带出!!
学习一下,长见识啊
用甲苯带两次,减压蒸,不要用旋蒸
我们做时候也是先蒸馏在减压蒸馏的,不过酰氯不是固体,是液体的
石油醚洗洗看行不行
我做的酰氯也是油状的,先是常压蒸出大部分的二氯亚砜然后减压抽,T50度,P -0.085到-0.09MPA下抽了一个两个小时左右,最后感觉好像还是有残留的二氯亚砜,但直接投下一步反应了,不过效果也还可以。顺便请问一下各位虫虫,酰氯点板的时候酰氯点好像有点不稳定,请问一下做过酰氯的你们对于反应终点的检测有什么经验,