大家有谁做过无水甲胺吗?请问需要什么原料,操作以及注意点,可以给我点参考意见或是文献吗?谢谢了. [search]甲胺[/search] 返回小木虫查看更多
无水甲胺应该是气体了吧,实验室恐怕不方便制备,百度一下有没现成的钢瓶可卖吧.
一般都是甲胺水溶液,这个有卖的,不贵的
可给甲胺水溶液加热,使其挥发出来,然后通过干燥塔除去水蒸气,并将干燥的甲胺气体通到你的反应瓶中!
我们一般做成无水甲胺的THF溶液:首先把买来的甲胺盐酸盐和氢氧化钠分别磨成粉末。把THF加到一个三口烧瓶中,冷到零下78度。将研磨好的甲胺盐酸盐和氢氧化钠粉末迅速的混合到一起,通过一个干燥塔通到装有THF的三口烧瓶中。 我想你要制备无水甲胺,可以这样做:准备直型的回流冷凝管,用潜水泵往里面打入冰盐水,使回流冷凝管内温度在零度以下,甲氨的沸点在7~8度,在回流冷凝管内应该可以冷却成液体。将研磨好的甲胺盐酸盐和氢氧化钠粉末迅速的混合到一起,通过干燥塔后通过回流冷凝管,再接收到一个干冰丙酮浴的瓶子中,
和6楼基本相同. 不同之处在于: 收集甲胺时用冷阱收集,外面用干冰-丙酮冷却. 然后在把冷阱中的甲胺汽化通入到THF 中. 用这个方法咱们做过很大量的(百克的甲胺). 这个方法的优点是甲胺汽化的速度很好控制, 避免THF倒吸.
无水甲胺应该是气体了吧,实验室恐怕不方便制备,百度一下有没现成的钢瓶可卖吧.
一般都是甲胺水溶液,这个有卖的,不贵的
可给甲胺水溶液加热,使其挥发出来,然后通过干燥塔除去水蒸气,并将干燥的甲胺气体通到你的反应瓶中!
我们一般做成无水甲胺的THF溶液:首先把买来的甲胺盐酸盐和氢氧化钠分别磨成粉末。把THF加到一个三口烧瓶中,冷到零下78度。将研磨好的甲胺盐酸盐和氢氧化钠粉末迅速的混合到一起,通过一个干燥塔通到装有THF的三口烧瓶中。
我想你要制备无水甲胺,可以这样做:准备直型的回流冷凝管,用潜水泵往里面打入冰盐水,使回流冷凝管内温度在零度以下,甲氨的沸点在7~8度,在回流冷凝管内应该可以冷却成液体。将研磨好的甲胺盐酸盐和氢氧化钠粉末迅速的混合到一起,通过干燥塔后通过回流冷凝管,再接收到一个干冰丙酮浴的瓶子中,
和6楼基本相同. 不同之处在于: 收集甲胺时用冷阱收集,外面用干冰-丙酮冷却. 然后在把冷阱中的甲胺汽化通入到THF 中. 用这个方法咱们做过很大量的(百克的甲胺). 这个方法的优点是甲胺汽化的速度很好控制, 避免THF倒吸.