用碘甲烷对六元环上的仲胺进行N甲基化,文献介绍说用碘甲烷,但是要在60度下封闭加压进行,而碘甲烷的沸点只有40+度,实验室现在没有高压釜条件,请问众位大侠,直接用玻璃瓶封闭加热到60是否可以,安全么?有哪位达人做过的没有啊?跪谢! 返回小木虫查看更多
文献只是起参考作用,如果你不在加压条件下进行,结果会如何呢? 上周作过一次甲基化反应,碘甲烷,氢氧化钠水溶液中,40-50度反应。 不行的话,可以试试其他的反应条件,
不管是芳香的还是脂肪的仲胺都可以用多聚甲醛或者甲醛水溶液还原胺化上甲基的阿
用chemfocus的储液瓶来做反应吧,可以承受5个大气压。
可以用丙酮之类的溶剂试试
用甲醛做还原氨化一样可以上甲基的 这样就不用密封体系 而且可以避免用剧毒品碘甲烷
可以在丙酮中加点无水碳酸钾,但反应有点缓慢
用个塞子塞下就可以封闭加热。 我做过产率90%多 很简单
我认为还是老老实实买个釜,毕竟安全第一,辛辛苦苦活到现在,伤着对得起谁
文献只是起参考作用,如果你不在加压条件下进行,结果会如何呢?
上周作过一次甲基化反应,碘甲烷,氢氧化钠水溶液中,40-50度反应。
不行的话,可以试试其他的反应条件,
不管是芳香的还是脂肪的仲胺都可以用多聚甲醛或者甲醛水溶液还原胺化上甲基的阿
用chemfocus的储液瓶来做反应吧,可以承受5个大气压。
可以用丙酮之类的溶剂试试
用甲醛做还原氨化一样可以上甲基的
这样就不用密封体系
而且可以避免用剧毒品碘甲烷
可以在丙酮中加点无水碳酸钾,但反应有点缓慢
用个塞子塞下就可以封闭加热。
我做过产率90%多
很简单
我认为还是老老实实买个釜,毕竟安全第一,辛辛苦苦活到现在,伤着对得起谁