请问 苯甲醛的纯化,知道的虫虫请说清楚一点些,谢谢! 返回小木虫查看更多
把苯甲醛溶于一定量的乙醚中,然后用Na2CO3溶液洗.洗过的有机溶液用无水Na2SO4干燥,然后旋转蒸发去掉溶剂(乙醚). 把如上处理过的苯甲醛加入少量锌粉,减压蒸馏. 如此纯化完毕.
你要是做一般的用途,比如用作原料,直接减压蒸馏就可以了。得到的馏分纯度在98%左右。我们实验室就是直接减压蒸馏,不过有少量的前馏分。苯甲酸是蒸不出来的,
由于防止苯甲醛被氧化,一般会添加hydroquinone和儿茶酚。 苯甲醛纯化:先用氢氧化钠或10%碳酸钠洗涤;然后亚硫酸钠水溶液洗涤;硫酸镁或氯化钠干燥:最后加入二硫化物氮气保护减压蒸馏。 Purification of laboratory chemicals 第五版 119页
谢谢]大家的帮助!但我蒸馏出来的苯甲醛储存在N2中,过三两天就会有固体出来,我个人感觉就能再用了,我处理的苯甲醛用作催化反应的底物,需要纯度高一些,好计算产率和EE值,更重要的是看看我制的催化剂效果如何,请大家帮助,谢谢!
直接过柱,酸和醛的极性差别很大。
参考E.J.corey的处理方法,直接氢化钙处理然后减压蒸出就可以了.
把苯甲醛溶于一定量的乙醚中,然后用Na2CO3溶液洗.洗过的有机溶液用无水Na2SO4干燥,然后旋转蒸发去掉溶剂(乙醚).
把如上处理过的苯甲醛加入少量锌粉,减压蒸馏.
如此纯化完毕.
你要是做一般的用途,比如用作原料,直接减压蒸馏就可以了。得到的馏分纯度在98%左右。我们实验室就是直接减压蒸馏,不过有少量的前馏分。苯甲酸是蒸不出来的,
由于防止苯甲醛被氧化,一般会添加hydroquinone和儿茶酚。
苯甲醛纯化:先用氢氧化钠或10%碳酸钠洗涤;然后亚硫酸钠水溶液洗涤;硫酸镁或氯化钠干燥:最后加入二硫化物氮气保护减压蒸馏。
Purification of laboratory chemicals 第五版 119页
谢谢]大家的帮助!但我蒸馏出来的苯甲醛储存在N2中,过三两天就会有固体出来,我个人感觉就能再用了,我处理的苯甲醛用作催化反应的底物,需要纯度高一些,好计算产率和EE值,更重要的是看看我制的催化剂效果如何,请大家帮助,谢谢!
直接过柱,酸和醛的极性差别很大。
要考虑成本. 柱子多少钱,又要多少溶液.
如果需大量,效率很低的
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参考E.J.corey的处理方法,直接氢化钙处理然后减压蒸出就可以了.