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求助:关于氢化锂铝还原酯的操作注意事项

作者 evechan
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
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要做用氢化锂铝还原某甲酯,THF做溶剂,查了一下氢化铝锂遇水生成氢气,导致燃烧,爆炸。。。。

氢化铝锂称量时应注意些什么?
THF要用钠重蒸是吗?反应要隔水隔氧是不是?危险不? 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • xuhui1065

    甲醇做溶剂,NaBH4应该可以的,不过可能要加热回流。
    最近实验室一同事在做氢化锂铝还原甲酯,反应很好的。氢化铝锂最好在真空手套箱中称量,如果没有条件,在通风柜内称量也可以,不过周围要干净,不能有水,同时还要关掉排风(氢化铝锂粉末很容易吹起来)。THF一定要是无水的。投料有两种方法:一:在0°左右先将氢化铝锂加到THF中,刚开始加的时候速度不要太快,然后将底物的THF溶液滴加进去,注意控温。加完后自然升到室温,一般几个小时就能反应完。二:将底物的THF溶液降温到0°左右,再将氢化铝锂缓慢加进去,其余同一操作。个人认为第一种方法比较好,尤其是氢化铝锂使用量很大的时候,

  • 国枫521

    引用回帖:
    Originally posted by xuhui1065 at 2007-10-12 07:55 PM:
    甲醇做溶剂,NaBH4应该可以的,不过可能要加热回流。
    最近实验室一同事在做氢化锂铝还原甲酯,反应很好的。氢化铝锂最好在真空手套箱中称量,如果没有条件,在通风柜内称量也可以,不过周围要干净,不能有水,同 ...

    在加氢化铝锂时候最好有氮气保护

  • fnx2004

    我刚做过这列反应,买的试剂级四氢不处理也可以,在通风柜内称量,加入后滴加酯就行了

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