可以参考有机化学实验 ，焦家俊编的。我做过不同化合物的，效果都不错。

中间要蒸馏，你温度也不够

好的　是要把低沸点的先蒸出来吧，我试试　谢谢了

[ Last edited by leandrus22 on 2007-9-30 at 08:20 ]

没有错,你要把低沸点的物质尽量蒸馏出来,而且还原产物要温度很高才能生成的.
我也做过一个,收率还挺好的,可以给你参考一下.

在配备回流装置和机械搅拌的干燥、干净的1000ml四口反应瓶中，加入500ml二乙二醇二甲醚，然后降温至0℃左右，再加入112g（2mol）氢氧化钾（试剂级别），一步产物(酮)183.6g（100%含量计，1mol），缓慢投入80%水合肼143.4g（2.3mol）（投入水合肼时，放热很大），然后混合物小心加热至回流，计时保温回流反应1小时，然后改回流为蒸馏（可以稍微降温至100℃左右后再改成常压蒸馏装置），直至内温升至166~170℃左右，当馏温达到152~160℃时，撤掉蒸馏装置（TLC点板看是否已经生成了产物，原料是否基本消失），混合物继续加热回流2小时，反应混合物冷至100~110℃（太低温度会形成凝胶状），倒入300ml热水（80℃左右）中，再加100ml热水洗涤反应瓶，（由于很难分层，在布氏漏斗的滤纸上垫上一层硅藻土抽滤，用二氯甲烷洗涤滤饼多次，再用二氯甲烷萃取4次（300ml*4次），合并有机相，水相TLC点板，看是否还有产品点（可用有机相和标样做对比），如果水相没有产品，则弃除，有机相再用1000ml水洗涤一次（可以点板水相，没有产品点，而且洗掉了下面极性大的杂质点，水相点板没有产物点，则弃除），分出的下层有机相，再用无水硫酸钠120g搅拌干燥30分钟，然后过滤，用二氯甲烷打浆洗涤滤饼，滤液常压60℃回收大部分溶剂二氯甲烷后（回收萃取套用），再减压90℃（-0.1Mp真空度）旋蒸脱干溶剂，（注意称好瓶重）称重，取样送检测含量，然后再过柱得到纯品。理论产量为： 169.6g
展开剂为：乙酸乙酯：正己烷=3：2；过柱洗脱剂为：乙酸乙酯：正己烷=1：15，用200~300目硅胶过柱），产物的保留时间为：9.6~9.8min，