二氯甲烷和水 萃取时不分层怎么办? [ Last edited by 枫叶子2006 on 2007-9-25 at 15:33 ] 返回小木虫查看更多
加饱和NACl或固体NaCl或饱和NH4Cl或固体NH4Cl加完后摇动,静置后就分层了.成功了别忘了我啊
1。降温,加冰水萃取 2。饱和Nacl水萃取 3。直接加入水溶性固体如NaCl、NH4Cl,也就是盐析
加入一些饱和无机盐的容颜
过滤!然后萃取。
是不是你的水里面含还有如甲醇之类的溶剂在,先旋蒸一下吧,把这些有机溶剂蒸出来,再加DCM萃取。 尽量用冰水,加点氯化钠,氯化氨等也有帮助。GOOD LUCK。
加氯化钠的办法是很好的
请楼主具体说下你不分层的现象。 (1)的确不分层:体系含有既和H2O也和CH2Cl2互溶的物质(比如甲醇,丙酮); (2)水油两相颜色比较深,界面不清晰。 这种情况萃取比较麻烦些。 以前我也遇到这种情况,是分层了,但是我的产品水相和油相颜色非常接近而且都挺重的颜色(红褐色),我以为没有分层,后来经过我仔细观察,终于发现是两相而不是一相,只是颜色不明显罢了。 这种情况我有我的处理方法。先记着油相的体积,然后一点点的往下面放,快到油相体积时,TLC一直检测吧,直到油相中的物质没有了(水相下来一滴的时候)停止。然后再往水相分液漏斗中加二氯甲烷,这时候水油两相就会分的明显了,一般就能看到界面了。 楼主哪种情况?告诉我。 累死我了,楼主给点金币吧。坛子里面的大虫虫,小虫虫,中秋节快乐! [ Last edited by ostar2005 on 2007-9-25 at 19:33 ],
加饱和NACl或固体NaCl或饱和NH4Cl或固体NH4Cl加完后摇动,静置后就分层了.成功了别忘了我啊
1。降温,加冰水萃取
2。饱和Nacl水萃取
3。直接加入水溶性固体如NaCl、NH4Cl,也就是盐析
加入一些饱和无机盐的容颜
过滤!然后萃取。
是不是你的水里面含还有如甲醇之类的溶剂在,先旋蒸一下吧,把这些有机溶剂蒸出来,再加DCM萃取。
尽量用冰水,加点氯化钠,氯化氨等也有帮助。GOOD LUCK。
加氯化钠的办法是很好的
请楼主具体说下你不分层的现象。
(1)的确不分层:体系含有既和H2O也和CH2Cl2互溶的物质(比如甲醇,丙酮);
(2)水油两相颜色比较深,界面不清晰。
这种情况萃取比较麻烦些。
以前我也遇到这种情况,是分层了,但是我的产品水相和油相颜色非常接近而且都挺重的颜色(红褐色),我以为没有分层,后来经过我仔细观察,终于发现是两相而不是一相,只是颜色不明显罢了。
这种情况我有我的处理方法。先记着油相的体积,然后一点点的往下面放,快到油相体积时,TLC一直检测吧,直到油相中的物质没有了(水相下来一滴的时候)停止。然后再往水相分液漏斗中加二氯甲烷,这时候水油两相就会分的明显了,一般就能看到界面了。
楼主哪种情况?告诉我。
累死我了,楼主给点金币吧。坛子里面的大虫虫,小虫虫,中秋节快乐!
[ Last edited by ostar2005 on 2007-9-25 at 19:33 ],