做一个硝基乙烷与多取代的苯甲醛的反应,按照文献操作,几乎没有反应,请有经验的高手指点,有哪些地方需要注意的?文献有的用胺,有的用氢氧化钠做碱,好象机理不同,请问分别是什么机理?
机理略有不同,但是应该能得到产物。见附件。
study it thanks
看了些文献,好象用胺做碱的产品是烯,用氢氧化钠的产品是醇!不知道怎么回事,后来用乙酸做溶剂,效果好些,但反应还是很不完全,求指点!
加点乙酸铵看看,这是一个亨利反应啊,生成亚硝化产物,我做过,收率还挺高的。你按照我的方法做做看,是否有效?祝你好运! 投入对氯苯甲醛 29.5g,乙酸铵15.4g,硝基乙烷150ml,升温至回流,TLC跟踪至反应结束(展开剂:CHCl3),再减压脱掉溶剂(硝基乙烷),加入水100ml,用CH2Cl2 150ml*2萃取两次,合并有机相,加入无水硫酸钠30g干燥,干燥后脱干溶剂,得到粗品。粗品用甲醇和正己烷重结晶,
机理略有不同,但是应该能得到产物。见附件。
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看了些文献,好象用胺做碱的产品是烯,用氢氧化钠的产品是醇!不知道怎么回事,后来用乙酸做溶剂,效果好些,但反应还是很不完全,求指点!
加点乙酸铵看看,这是一个亨利反应啊,生成亚硝化产物,我做过,收率还挺高的。你按照我的方法做做看,是否有效?祝你好运!
投入对氯苯甲醛 29.5g,乙酸铵15.4g,硝基乙烷150ml,升温至回流,TLC跟踪至反应结束(展开剂:CHCl3),再减压脱掉溶剂(硝基乙烷),加入水100ml,用CH2Cl2 150ml*2萃取两次,合并有机相,加入无水硫酸钠30g干燥,干燥后脱干溶剂,得到粗品。粗品用甲醇和正己烷重结晶,