二电极：工作电极和辅助电极
三电极：工作电极/辅助电极与参比电极。
装置在工作的时候，会产生电化学极化和浓差极化，三电极体系因为参比电极的作用能够精确的控制电势差，减少误差。

电化学沉积中的使用的二电极法与三电极法关键在于参比电极
二电极法操作简单，但由于无参比或参比与队电极是一个，所以比较适用于恒电流沉积
三电极稍微复杂，但适于恒电位，恒电流，循环伏安，脉冲等等各种电化学沉积

我不太明白你所说的二电极法是指什么？如果是指电源正负极的话就简单了，恒流的话显示的就是电流，恒压得话显示的是整个阴阳极反应加溶液电阻的电压，也就是通常所说的槽压！
还有一种情况是在电化学分析仪上进行电沉积。这时候所说的二电极法是指工作电极是一个电极，参比电极和辅助电极是同一个一个电极。三电极法是指工作电极，参比电极，和辅助电极
就看你是想测什么吧！除了测开路电位时间曲线可以用二电极法的话，其它的都需要三电极体系吧！当然如果你用的的是微电极，这时候辅助电极既是辅助电极也是参比电极来用，这时候就用二电极法！总之如果有大电流通过的时候需要三电极，无大电流通过时辅助电极和参比电极可以合2为1

[ Last edited by picaroon on 2007-8-24 at 00:40 ]，

感谢各位化学大侠回答。我用的二电极法是指电源正负极。三电极法是电化学工作站的工作电极，参比电极，和辅助电极。

电化学沉积中的使用所谓二电极法（即研究电极、辅助电极），因辅助电极通过电流电流（即极化电流）较大，测量的研究电极电位误差很大。但在一些工业研究场合，采用参比电极与辅助电极合二为一，也是可以的，并且还比较普遍，如研究铅酸电池的充电行为时，采用铅电极同时作为辅助和参比。
三电极体系研究当然好，误差小一些，但麻烦不是多一些嘛。不过，写文章还是用三电极体系更好，能引得更多研究人员对比和引用。

两电极和三电极并没有实质区别的，关键在于你研究的体系，两电极法对设备要求简单，应用较多。而三电极法虽然误差较小，但是装置搭建和对仪器设备的要求也较高，故在我们的研究体系中我们采用的是两电极的方法进行研究的。