用硫酸二甲酯做甲基化试剂的注意事项
请教各位,做用硫酸二甲酯做甲基化试剂的反应时,应该注意些什么问题?
硫酸二甲酯的毒性(是蒸气吗)很强啊,它容易挥发吗?如果容易,但它的b.p是 188度,沸点和挥发性之间有联系吗?还有,反应完后,仪器应该怎么处理啊?该反应是放热反应吗?我是用丙酮作溶剂的,反应过程中丙酮挥发很快(有冷凝管,),一会丙酮就没有了,反应时反应器是否应该放在冷水中?该反应是否要无水操作呢?谢谢了!!!
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请教各位,做用硫酸二甲酯做甲基化试剂的反应时,应该注意些什么问题?
硫酸二甲酯的毒性(是蒸气吗)很强啊,它容易挥发吗?如果容易,但它的b.p是 188度,沸点和挥发性之间有联系吗?还有,反应完后,仪器应该怎么处理啊?该反应是放热反应吗?我是用丙酮作溶剂的,反应过程中丙酮挥发很快(有冷凝管,),一会丙酮就没有了,反应时反应器是否应该放在冷水中?该反应是否要无水操作呢?谢谢了!!!
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硫酸二甲酯蒸气的毒性还是很强的
装硫酸二甲酯的瓶子用碱水或氨水清洗
硫酸二甲酯使用时不要与皮肤接触.
硫酸二甲酯在热的碱水里分解很快.可以用这个来处理硫酸二甲酯.
反应是否要无水操作?看你的反应的了.有的时候是将硫酸二甲酯滴加到碱和反应底物的水溶液中去.
丙酮没有了?估计你加热太猛了,你的冷凝效果不怎么样,冷凝管不接冷却水吗?丙酮回流的时候,有少量的回流就可以了.
硫酸二甲酯没有书上讲的那么可怕,小心点就可以了
1.硫酸二甲酯的毒性确实没书上写的那么可怕,只要注意别和皮肤或者眼睛接触就行了(当然更不能入口啦^_^); 2.以前听说硫酸二甲酯遇水很易水解,但是我做过用它来甲基化的,没那么快,而且是在水溶液中,碱性环境,都能利用两个甲基中的一个;3.硫酸二甲酯放置久了会变黑,不过不用担心,减压蒸馏很好解决这个问题,90-100度就能蒸出无色透明的硫酸二甲酯。
皮肤避免碰到,碱液可以破坏
谢谢诸位的帮助!!!
常温反应就行了吗?不用放到冰水中吧!如果它在碱水中分解很快,那就麻烦了,反应物中还有碳酸钾呢?
它容易挥发吗?b.p是 188度,根据沸点应该不容易挥发吧,沸点和挥发性之间有联系吗?
“估计你加热太猛了,你的冷凝效果不怎么样,冷凝管不接冷却水吗?”,室温下搅拌反应,可能这个反应是放热的,刚加进硫酸二甲酯,里面反应物就沸腾了,冷凝水当然通了。
清洗时,用洗衣粉也行吧,
如果是这样,你的硫酸二甲酯要缓慢的滴加进去,我也做过丙酮+碳酸钾+硫酸二二甲酯+带OH的东西,最好加点相转移催化剂,但是我还没有看到放热非常明显的,一般也是加好了,加热搅拌,点板,那样一套操作.