GC和GC/MS分析常見錯誤觀念(转贴)

作者 boywenbo: 来源: 小木虫 150 3 举报帖子

GC和GC/MS分析常見錯誤觀念(一).毛細管柱是否能夠進水樣!?�?買任何東西，都要養成詳細閱讀使用說明書的習慣，在你新�?毛細管柱時，同樣的也有一?堈f明書，通常在說明書上都會告訴你這支管柱的許多規格，其中一項就是告訴你這支管柱的靜相與管柱之間的結合方式，如果上面是註明〈Bonded and Cross Link〉，那就是告訴你這支管柱不但是可以進水樣，在管柱還可以髒掉的時候，甚至於還可以用水?硐炊紱]問題！直接進水樣時，應該?妮^低的管柱溫度開始升溫，就不會有水分造成靜相水解而bleeding的問題了!以DB系列的毛細管柱為例，除了是PLOT系列的管柱之外，其餘絕大部分都是如前述的〈Bonded and Cross Link〉，PLOT系列管柱的靜相是molecular seieve、Aluminum Oxide及Polystyrene等一�?的材質，幾乎都是用?頇z測在室溫時是氣態的分析物，理論上要髒到需要清洗也著�?不容易.............另外可以參考這一篇舊帖子：http://www.sepu.net/dvbbs/dispbb ... ID=51525&page=1上述這一篇在很久以前所發表的帖子中，其�?就已經把這一篇的主題寫得很清楚了，甚至於還有�?驗數據?碇С�

GC和GC/MS分析常見錯誤觀念(二)檢量線的修正係數值大於0.995, 定量分析就一定準確？檢量線法應以五個不同的?舛葹樵瓌t, 經回歸分析後其修正係數至少應該是0.995以上,如此才是一條可以使用的檢量線, 對於一個嚴謹的分析, 這樣還是不夠的, 就像某位網友所發問之文中所述：「凭你们的经验您觉得我的待测样品中香豆素的含量会有可能偏离到超过50ppm吗？」, 僅憑眼看當然沒辦法確認! 單純的以波峰面積或高度(Y軸)對?舛�(X軸)所製作的檢量線校正法有一個很大的問題, 就是由R值可以很清楚的知道, 也就是當它低於0.995的時候是不具線性, 但是要注意的是, R值僅是確定線性的品管標準, 但可不是決定定量是否正確的要素, 那得以其他的方式?泶_認了! 某些檢量線誤差是以各點的?舛却胤匠淌街杏嬎�?舛炔钪�, 例如如果你的檢量線?舛扔�10、20、30、40及50mg/L等五個?舛�, 當分別注射入GC或GC/MS後可得到一個y=mx+c的方程式和一個r值, 我們就假設r=0.999好了, 0.999表示線性良好,接下?淼膭幼�, 就是分別把10、20、30、40及50mg/L等五個?舛仍贕C分析時所得到的波峰高度或面積分別都代入上述方程式中, 這樣得到計算後的?舛瓤梢耘c理論?舛认啾容^, 低?舛鹊恼`差％會比較高, 一般都是以10或15%為限制. 這就是檢量線的可能偏差範圍. 由這邊可算得出?碓诟鞲咧械�?舛裙爣赡墚a生的誤差狀況！嚴謹一點確認作法是另行配製一個檢量線中間點?舛�, 注射入GC中計算及其?舛�, 誤差可接受的?舛葹�15%.但是上面的作法事�?上還是有問題存在! 例如說你的標準品的?舛缺旧砭鸵呀浻袉栴}了, 使用上面的方法是怎麼都無法得知�?似的系統誤差. 最嚴謹的方法就是使用第二種?碓吹臉藴势�?泶_認, 也就是說如果你的檢量線是用Supelco的, 那就另外使用Merck或其他的品牌, 配製成檢量線的中間點?舛茸⑷隚C中分析, 一般可容忍的誤差範圍以15%為標準(GC/MS分析, 可容忍的誤差範圍以20%為標準). 有些標準品�?在很難買到第二種?碓�, 折衷的方法就是買與檢量線使用之標準品相同品牌, 但不同批號的?硎褂�!

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-22 at 21:21 ] 返回小木虫查看更多

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