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氨基去保护后,怎么除去三氟乙酸

作者 tlmouyg
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
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我现在正做氨基去保护,用boc保护,三氟乙酸去保护,由于我的产品在常温下不溶,反应完后怎么除去过量的酸?
谢谢 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • montyjh

    TFA沸点72,很容易蒸掉.不过在你说的反应中,蒸干后得到是三氟乙酸盐,所以是个固体.打浆过滤即可.如果你要游离,用NaOH水溶液即可.
    GOOd Luck!

  • tlmouyg

    多谢.
    产生的确实是个盐,如果用NaOH中和,要是我的最终产品不溶于有机溶剂怎么办?因为我去保护前的物质溶解性就很茶,只有在加热的情况下在大量氯仿中才溶,所以我想请问如果用NaOH中和后,怎么萃取?还有什么叫打浆过滤?
    谢谢,

  • bigcity

    NH的TFA盐,据我的经验溶解性在CH2Cl2 中号是不错的,可以先将样品溶于CH2Cl2 中加容2当量NaHCO3,搅拌过滤即可以。不过不知道你的化合物是不是分子量太大了, 脱完盐后溶不容于CH2Cl2,你可以少量试试。

  • tlmouyg

    我最还是就是试的CH2Cl2,不溶,不过在大量甲醇中是可溶,但甲醇和水是互溶的.

  • baicao168_168

    河北科技大学刘守信老师就是做这个的。他做环肽的合成。肯定知道。我认为是减蒸。记不清了。

  • 雪儿2008

    反应在没处理之前直接在旋转蒸发仪上旋出!剩余少量的酸在处理的过程中用三乙胺中和!我们是这样做的!

  • wuguidongf16

    你的物质是个三氟乙酸盐,所以不溶于一般的有机溶剂阿!不要脱TFA,直接boc保护的氨基化合物,通氢气,在pd催化下就可以了,何必那么麻烦了!

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