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求助:制备重氮盐的反应

作者 loongLUO
来源: 小木虫 200 4 举报帖子
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这几天正在进行重氮化反应,遇到些问题特向高手请教。
在进行重氮盐制备时,采用的是芳香胺。当把胺向硫酸溶液中滴加时,生成的氨盐的溶解性很差,所以很容易结块儿,导致再向体系中滴加亚硝酸钠溶液时生成的重氮盐溶液有很多沉淀物。请问高手如何进行这步实验,能形成均相透明的重氮盐溶液,谢谢! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • chgaoyh

    可将胺先溶于以定量的溶剂中,如甲醇等,再加入酸和亚硝酸钠溶液进行反应,应该能够避免你所说的情况。

  • liuzonghua

    温度要保持在-5-0度,这样反应才能有效进行

  • loongLUO

    感觉一楼的朋友给予的建议似乎不错,不过存在如下的疑惑:
    1)你提到的方法,应该是先把胺配制成醇溶液,然后是把酸液滴加到胺当中。我的疑问是,对于生成重氮盐的反应,醇的存在是不是会诱导副反应的发生;再有就是,一般的过程是把胺滴加到酸液中,这样可以避免胺过量,发生胺自身的偶合反应。关于如上的疑问请解释一下,谢谢!
    2)对于该反应,采用硫酸和盐酸哪个更好一些。
    谢谢,

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