最近用NH3-TPD表征Pt/Al2(SiO3)3的酸强度和酸量 但出峰不理想。要么就不出峰。是在室温下吸附的。怀疑是不是室温不可。 吸附温度如何确定呢?表征以上催化剂一般吸附温度是多少呢?谢谢! 新手,欢迎拍砖 返回小木虫查看更多
室温下NH3的吸附量才是最多的。其他温度吸附信号会更弱。 加大催化剂用量或者提高质谱响应的灵敏度因子。 我们做过Al2O3做载体的,300oC以前就脱附完了。
100摄氏度以下吸附都可以,原则上,另外吸附时间也有很大影响,一般仪器要求吸附30分钟,个人一般吸附45分钟,毕竟最后曲线完美比什么都重要
你的Pt会不会多氨吸附有影响呢?
一般吸附有两种情况 一种是在室温下吸附 但是不能排除物理吸附 所以需要升高温度至100度 使物理吸附的氨气脱附 另一种是当惰性气体在高温处理完催化剂时,降温至120度 并恒定在120度 再氨气吸附半个小时左右即可,这种情况可以消除物理吸附的影响。
比如一个在500 度空气氛中烧过的样品: 1). 加到NH3-TPD系统上, 在空气流中500度烧1小时, 以除去催化剂表面的水分及其它杂质; 2). 降温到50度, 切换到氦气氛吹稍扫30分钟; 3). 同样温度下通NH3气氛吸附30分钟; 4). 切换到氦气氛吹扫30分钟, 以除去物理吸附的NH3; 5). 开始做程序升温NH3托付(NH3-TPD). 有很多这方面的文章, 你不妨查一查,
室温下NH3的吸附量才是最多的。其他温度吸附信号会更弱。
加大催化剂用量或者提高质谱响应的灵敏度因子。
我们做过Al2O3做载体的,300oC以前就脱附完了。
100摄氏度以下吸附都可以,原则上,另外吸附时间也有很大影响,一般仪器要求吸附30分钟,个人一般吸附45分钟,毕竟最后曲线完美比什么都重要
你的Pt会不会多氨吸附有影响呢?
一般吸附有两种情况 一种是在室温下吸附 但是不能排除物理吸附 所以需要升高温度至100度 使物理吸附的氨气脱附 另一种是当惰性气体在高温处理完催化剂时,降温至120度 并恒定在120度 再氨气吸附半个小时左右即可,这种情况可以消除物理吸附的影响。
比如一个在500 度空气氛中烧过的样品:
1). 加到NH3-TPD系统上, 在空气流中500度烧1小时, 以除去催化剂表面的水分及其它杂质;
2). 降温到50度, 切换到氦气氛吹稍扫30分钟;
3). 同样温度下通NH3气氛吸附30分钟;
4). 切换到氦气氛吹扫30分钟, 以除去物理吸附的NH3;
5). 开始做程序升温NH3托付(NH3-TPD).
有很多这方面的文章, 你不妨查一查,