我做减压蒸馏不知道控制在多少度时,都是试着做,摸条件,就是控制毛细管中冒出的气泡要缓和,然后慢慢升温.你这个我没做过.

我做过氯化亚砜的实验,按文献说的常压蒸馏或是减压蒸馏,氯化亚砜或多或少都有残留,将会影响下一步的反应,比如和胺类生成酰胺。
比较好的做法是把酰氯通过减压蒸馏分离出来，如果沸点不是很高的话。
酰氯若是固体，重结晶的方法一般不可取。要除去氯化亚砜，一般水泵减压就可以，只要体系密闭比较好，用新鲜的水，在使用过程中若水温过高，可以加些冰降温。即使氯化亚砜已经没有馏出，建议可在适当减压蒸馏一段时间，

氯化牙缝的沸点才76度，看你的酰氯沸点，要是丙烯酰氯就很难搞定了

水泵减压控制在１３.３pa 合理吗？

不好意思，是１３.３千帕．还是直接调到底好？

我控制真空度在１３.３千帕时，５０多度时就有氯化亚砜出来了，可合理啊？大家指教．

请大家指点啊．

我也在做一个酸与亚硫酰氯的反应,还没做后处理,但也是想把亚砜蒸出来,因它沸点比产物酰氯低40多度,但都不太清楚反应时间是多少这个反应才结束,呵呵