我用DMF 做溶剂让酚与氢氧化钠,磺酸酯反应。反应产物用水处理以后再重结晶,母液浓稠很难再回收产物,损失很大,有什么解决方法吗? [search]DMF[/search] [ Last edited by asunchem on 2007-6-10 at 22:00 ] 返回小木虫查看更多
N,N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。 用DMF做溶剂的反应后可萃取、用水多洗几次,然后干燥尽可能旋干,旋不干油泵抽干,基本上损失不大。
多次水洗没问题!会除的非常干净!^_^当然要保证你的产物不于水互融的前提!^_^
一个简单的方法:将你的反应液盛入培养皿中,然后用吹风机的冷风以一定的角度对着液体吹,溶剂不多的话可以吹干,如果DMF多的话可以先用油泵减压蒸除去大部分然后按照少量的操作来做绝对的好. 你的反应是不是在酚羟基用甲基?如果是你可以不用NaOH作为碱,DMF作为溶剂,如果用丙酮作为溶剂,碳酸钾,然后跟黄酸酯作这个反映应该很好的.不妨可以尝试,我们都是这么作的,
我以前做是用乙腈和K2CO3,收率80% 以上,后处理简单
N,N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。
用DMF做溶剂的反应后可萃取、用水多洗几次,然后干燥尽可能旋干,旋不干油泵抽干,基本上损失不大。
多次水洗没问题!会除的非常干净!^_^当然要保证你的产物不于水互融的前提!^_^
一个简单的方法:将你的反应液盛入培养皿中,然后用吹风机的冷风以一定的角度对着液体吹,溶剂不多的话可以吹干,如果DMF多的话可以先用油泵减压蒸除去大部分然后按照少量的操作来做绝对的好.
你的反应是不是在酚羟基用甲基?如果是你可以不用NaOH作为碱,DMF作为溶剂,如果用丙酮作为溶剂,碳酸钾,然后跟黄酸酯作这个反映应该很好的.不妨可以尝试,我们都是这么作的,
我以前做是用乙腈和K2CO3,收率80% 以上,后处理简单