我记得我以前做过一个双酰肼化合物，非常容易溶解在水里，但是变成双酰腙化合物以后，只能用热的dmso才能溶解一点，你可以用水或者95%乙醇看看能不能重结晶

DMF，DMSO,如果不容易分解，用DMF和水的混合溶剂，要是不好溶溶剂比估计一般也在100比1左右或以上，要有其他官能团还好点，带羟基用甲醇乙醇什么的，
结构要是简单点，吡啶什么的也可以，主要是相似相容，以前遇到一个化合物，连母体带5个N，什么都不溶，DMF大约几百毫升溶一克，反应也差，分离也差，如果含氮数到了8到9个，就不用做了，

HMPA,TFA也可以式式

我做的酰肼就很容易容于乙醇，不知道你的是有什么机团的酰肼？

如果是芳甲酰肼的话很容易溶于丙酮的，也溶于热的乙醇的，可以用乙醇重结晶的，如果是和醛反应制备酰腙的话，不用提纯的啊，最后一起提纯就可以了啊

看你连的酰基基团是怎么一个了，看能不能用一个跟酰基相同的一个醇，氮如果这个醇室温下是固体就不好搞了～～～～～～一般像酰胺要肼解的话，是用乙醇做溶剂的。

你的问题我回答不了

我只做过 3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼 它是直接用水做的重结晶

希望对你有所帮助