关于有机锂的问题。请教有经验的人。
我现在做一个有机锂中间体。和正丁基锂反应,利用TMEDA作为助剂。产物是和TMEDA配位存在还是单纯的有机锂存在?产物对于水和氧的稳定性如何?假如对于水氧敏感,过滤怎样保证避免接触到空气?有相关的教科书或者参考书吗?谢谢了
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我现在做一个有机锂中间体。和正丁基锂反应,利用TMEDA作为助剂。产物是和TMEDA配位存在还是单纯的有机锂存在?产物对于水和氧的稳定性如何?假如对于水氧敏感,过滤怎样保证避免接触到空气?有相关的教科书或者参考书吗?谢谢了
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如果是用TMEDA与n-buli反应,产物肯定是对水氧十分敏感。必须隔水隔氧。过滤可以参照n-buli的制备采用特制的砂滤漏斗,隔绝空气充氮压滤。
正丁基锂参与的锂化反应,通常利用TMEDA作助剂,这样能使正丁基锂的锂化性能大加强,锂化反应肯定是在无水无氧的条件下进行的。至于操作有两种方法:1. 用特制的两头密封的无水无氧过滤装置,具体见<无水无氧实验手册>;2. 一种土办法,用一根粗针头(連有软管)扎入你的反应器内(你的反应体系要事先沉淀好),现向反应器内通入氮气将滤液压出。此法虽然土了点,但很有效,我曾经用过,
哈哈看来正丁基锂这个东东还是不是好弄。我们这里也在搞,只是我们是不用TMEDA作助剂。只是密封的要求相当高。
谢谢。这里条件很简陋。连双排管都没有。只能抽了。不过东西很难沉淀下来分层。不过发现一个土办法。象过柱子一样敲敲,还真有效果。也算是个发现了祝大家实验顺利
假如采用封闭氮气压滤得到的产物怎么取出?封闭体系里面总不能用刮刀刮啊