请教各位高人:磷叶立德来还原羰基成烯的witting反应需要什么条件或者该注意什么? 返回小木虫查看更多
需要的条件是 1:首先要无水N2保护 2 然后将膦盐和干燥的THF混合,在0度左右加入计算量的BuOK,注意慢慢加 3 将你要对接的醛(酮)混合THF滴加即刻 其中2中的温度可以由0度到TR之间变化,试验确认 BuOK可以用K2C03,LDA等来代替,主要与反应物的活性还有碱性物质与反应物的溶解性有关
非常感谢,对我很有帮助
顺便问下做磷叶立德又要注意什么?
你说你具体 做什么,我才能回答啊,否则没有针对性
我专门做的是Wittig反应,现将我的一些经验告诉你: 1、制备磷叶立德时一般用干燥的苯或乙腈做溶剂在氮气保护下进行(注意:溶剂必须是绝对干燥的),如果用苯做溶剂一般反应24h,用乙腈做溶剂反应12h即可,反应结束后不同的磷叶立德产物外观不同,有的是晶体,有的是粘稠状的液体。制备好的磷叶立德要保存在干燥器中,不需要处理即可进行下步反应。 2、进行Wittig反应一样必须保持反应体系的绝对无水。一般选THF和DMSO作溶剂,这要看你要进行的反应了。THF的缺点是不能充分的溶解磷叶立德,但可以在低温下反应;而DMSO则可以充分溶解磷叶立德,但不能在低温下反应。 3、 碱一般可以选n-BuLi,NaH的DMSO钠盐,还有叔丁醇钾等.一般n-BuLi用的最多。 4。你要注意碱的物质量和磷叶立德的物质的量的比,一般为1:1,这要根据你的磷叶立德的结构来确定。 (具体的情况可以和我交流,QQ405648272 小宋同学,谢谢!),
需要的条件是 1:首先要无水N2保护
2 然后将膦盐和干燥的THF混合,在0度左右加入计算量的BuOK,注意慢慢加
3 将你要对接的醛(酮)混合THF滴加即刻
其中2中的温度可以由0度到TR之间变化,试验确认
BuOK可以用K2C03,LDA等来代替,主要与反应物的活性还有碱性物质与反应物的溶解性有关
非常感谢,对我很有帮助
顺便问下做磷叶立德又要注意什么?
你说你具体 做什么,我才能回答啊,否则没有针对性
我专门做的是Wittig反应,现将我的一些经验告诉你:
1、制备磷叶立德时一般用干燥的苯或乙腈做溶剂在氮气保护下进行(注意:溶剂必须是绝对干燥的),如果用苯做溶剂一般反应24h,用乙腈做溶剂反应12h即可,反应结束后不同的磷叶立德产物外观不同,有的是晶体,有的是粘稠状的液体。制备好的磷叶立德要保存在干燥器中,不需要处理即可进行下步反应。
2、进行Wittig反应一样必须保持反应体系的绝对无水。一般选THF和DMSO作溶剂,这要看你要进行的反应了。THF的缺点是不能充分的溶解磷叶立德,但可以在低温下反应;而DMSO则可以充分溶解磷叶立德,但不能在低温下反应。
3、 碱一般可以选n-BuLi,NaH的DMSO钠盐,还有叔丁醇钾等.一般n-BuLi用的最多。
4。你要注意碱的物质量和磷叶立德的物质的量的比,一般为1:1,这要根据你的磷叶立德的结构来确定。
(具体的情况可以和我交流,QQ405648272 小宋同学,谢谢!),